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上海海欣色譜儀器有限公司>>技術(shù)文章>>利用氣相色譜法測(cè)定液氧中碳?xì)浠衔锏臐舛?/a>

利用氣相色譜法測(cè)定液氧中碳?xì)浠衔锏臐舛?/h3>
閱讀:5174        發(fā)布時(shí)間:2010-11-29

 

摘要]    介紹了用氫火焰離子化氣相色譜法測(cè)定液氧中的碳?xì)浠衔锏臐舛鹊囊约霸摲椒ㄖ兴婕暗闹饕僮鲄?shù)的選擇依據(jù)
[關(guān)鍵詞] 液氧 氣相色譜 碳?xì)浠衔餄舛?/span>
 
空分設(shè)備長(zhǎng)期運(yùn)行后,,入塔空氣中殘存的微量乙炔和其他碳?xì)浠衔镌谝貉踔斜厝粫?huì)逐漸濃縮,,當(dāng)含量超過(guò)其溶解度時(shí)就會(huì)出現(xiàn)固體顆粒析出,,從而構(gòu)成了對(duì)空分生產(chǎn)的極大危害。為確??辗窒到y(tǒng)長(zhǎng)周期安全運(yùn)行,,所以對(duì)液氧中乙炔和其他碳?xì)浠衔锏暮窟M(jìn)行分析監(jiān)測(cè),以便為空分生產(chǎn)提供可靠的分析依據(jù),。我廠購(gòu)買(mǎi)了HZT-02型氣相色譜儀,。采用氫火焰離子化氣相色譜法解決了液氧中的碳?xì)浠衔锏亩ㄐ远康姆治鰡?wèn)題。
1 分析所用儀器
HZT-02型痕量總烴色譜分析儀,。電腦數(shù)據(jù)處理 氫氣發(fā)生器 高純氮?dú)庖黄?nbsp;儀表空氣,。
氣源要求:要求氫氣必須為超純且干燥。 空氣為無(wú)油且干燥空氣,,采用瓶裝氮?dú)庾鬏d氣,,純度為99.995%以上。
2 分析方法
2.1 色譜柱的選擇
若要成功地分析樣品,,必須針對(duì)分析對(duì)象正確選擇柱子的類(lèi)型,,柱長(zhǎng)和內(nèi)徑等,。以便能快速地分析樣品。
色譜柱選擇:根據(jù)廠家提供及日常分析所需選用1米不銹鋼調(diào)試柱和1#濃縮柱
總之色譜柱是決定分離好壞的核心,,一只質(zhì)量好的色譜柱應(yīng)該拄效高,,選擇性好,內(nèi)壁惰性和使用溫度范圍寬
2.2 載氣及其流速的選擇
對(duì)一定的色譜柱和試樣來(lái)說(shuō),,有一個(gè)*載氣流速,,此時(shí)柱效zui高。此外,,還必須考慮檢測(cè)器的類(lèi)型,,不同類(lèi)型的檢測(cè)器對(duì)載氣有不同的要求。尤其是使用氫焰離子檢測(cè)器(FID)時(shí),,zui大靈敏度需要一定濃度的含有所需化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)優(yōu)化流量,,用該標(biāo)樣在不同載氣,空氣和氫氣流量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)來(lái)確定產(chǎn)生zui大響應(yīng)的流量,,其中起決定作用的變量是氫氣和載氣的比率。
根據(jù)廠家提供和實(shí)驗(yàn),,我們廠選定以下進(jìn)樣系統(tǒng)的壓力:
載氣:0.08MPa   氫氣:0.04MPa 空氣:0.055MPa
2.3 柱溫的選擇
柱溫是一個(gè)重要的操作參數(shù),,直接影響分離度和分析速度。首先柱溫不能超過(guò)柱子的zui高使用溫度,。一般提高柱溫使各組分揮發(fā)靠近,,不利于分離,若柱溫太低,,則峰形變寬,,柱效下降,分析時(shí)間延長(zhǎng),。選擇的一般原則是在使zui難分離的組分盡可能好的分離前提下,,盡可能地采用較低的柱溫,但以峰形不拖位尾,,保留時(shí)間適當(dāng)為基準(zhǔn),。若試樣的沸點(diǎn)范圍較寬,宜采用程序升溫,。具體操作條件的選擇應(yīng)根據(jù)不同的實(shí)際情況而定,。
我們所要分析的是C4以內(nèi)的氣態(tài)烴,沸點(diǎn)范圍雖然不是太寬,,但對(duì)柱溫的改變也相當(dāng)靈敏,。一般若恒溫可以滿足分析要求時(shí),盡量不采用程序升溫,,經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn),,我們將柱溫設(shè)定為50度,,檢測(cè)器溫度100度。
2.4分析法的選擇
從理論上來(lái)講,,分析方法有歸一法,,內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法三種。但是液氧中碳?xì)浠衔锝M分含量是不能確定的,,各組分濃度范圍變化不大,,屬同質(zhì)痕量組分的氣體樣品分析。根據(jù)這些特性,,外標(biāo)法比較適合,,且方便而快捷。所以我們采用外標(biāo)法作為定量分析,。具體做法即通過(guò)標(biāo)樣分析,,求出對(duì)應(yīng)組分的校正因子。近而求出對(duì)應(yīng)組分的含量,。校正因子的測(cè)定是關(guān)鍵,,因?yàn)槿粝氲玫礁鹘M分的準(zhǔn)確含量,必須確保校正因子準(zhǔn)確無(wú)偏差,,進(jìn)樣量多少要適中,,一般為1ml。
表 :外表組份名稱及濃度(10-6)
對(duì)表說(shuō)明
色譜峰定量之前,必須首先定性,。我們所分析的標(biāo)樣是混合氣體,,必須將各成份一一定性,即配制和混合氣體中濃度相當(dāng)?shù)母鲗?duì)應(yīng)單一組份,,分別進(jìn)樣分析定性,。
3 結(jié)論
采用氫火焰離子化氣相色譜儀可以圓滿解決液氧中碳?xì)浠衔锏姆治鰡?wèn)題,而且也可分析液空,,氧槽中碳?xì)浠衔?。而且穩(wěn)定性好,操作方便,,保證了空分的安全生產(chǎn),。
 

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