FID檢測器(氫火焰離子化檢測器)是氣相色譜常用一種檢測器,,它具有靈敏度高、線性范圍寬,、應(yīng)用范圍廣,、易于掌握等特點,特別適合于毛細管氣相色譜,。fid檢測器對大多數(shù)有機化合物有很高的靈敏度,,靈敏度比熱導(dǎo)檢測器高100-10000倍。
基本操作
1)擰開各氣體總壓開關(guān)(逆時針旋轉(zhuǎn)為開) ,,旋轉(zhuǎn)各調(diào)節(jié)閥,,使各壓力表 指示在 0.3~0.4 MPa(順時針旋轉(zhuǎn)為開) 。
2) 通入載氣 2) 將載氣流量調(diào)至 20~30ml/min (N ,, (載氣壓力表 1: 0.05MPa,; 。 載氣壓力表 2:0.03 MPa)
3) 通載氣約 10min 后 (若長期停機后重新啟動操作時,, 通載氣 15min 以上) ,, 開啟色譜儀電源總開關(guān),設(shè)置所需柱箱,、汽化,、檢測器 2 的工作溫度,。 柱箱溫度必須低于色譜柱固定相最高使用溫度(不銹鋼色譜柱的使用溫 度≤230℃, 毛細管色譜柱的使用溫度≤300℃) 汽化室和檢測器溫度必須 ,, 高于 100℃(若無高沸點的組分一般設(shè)置 150℃) ,,FID檢測器設(shè)置好后按運行鍵即 可升溫。
4)將“靈敏度選擇”置于 2 檔,,訊號衰減開關(guān)置于 1 檔,。打開微電流放大器 開關(guān),旋轉(zhuǎn)零位調(diào)節(jié)電位器,,使基線在零位附近(在此之前應(yīng)打開計算 機,,進入 1 通道界面) 。
5)旋轉(zhuǎn)空氣流量調(diào)節(jié)閥,,將空氣流量調(diào)至 200~300 MPa(空氣壓力表指示 在 0.02~0.03 MPa,,一般調(diào)至 0.03 MPa)待檢測器溫度升到 100℃時,即 可打開 H2,,并旋轉(zhuǎn) H2 調(diào)節(jié)閥到壓力表指示 0.02 MPa 附近,,打開 H2 點 火開關(guān)閥,用電子點火在 FID 檢測器出口處點火,,點燃后關(guān)閉 H2 點 火開關(guān)閥,。
6)待基流穩(wěn)定后,準備進樣(一般進樣量為 0.4~0.5ml),進樣后立即按下 帶有“A”字樣的按扭,,此時開始采樣,。
7)FID檢測器當(dāng)所有測試完畢停機時,必須先將 H2 開關(guān)閥關(guān)閉,,再將微電流放大器 開關(guān)關(guān)閉,,退出升溫開始降溫,待柱箱溫度降至室溫,,汽化和檢測器溫 度降至 70℃以下時,,關(guān)閉載氣、空氣,、H2 和色譜儀電源總開關(guān),。