1.進樣后色譜不出峰
FID檢測器故障原因及排除方法如下:
(1)未點著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方,若有細小水珠生成,,則證明火已點著;反之證明火未點著,,此時,,需檢查氫氣、氮氣,、空氣的密封情況是否完好,,是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常,,適當增大氫氣的流速,,減小載氣與空氣的流速,待點著火后再將各流速調(diào)至最佳流速位置,。
?。?)信號輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況,觀察有無接觸不良或斷開的情況,。另外,,在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出,,觀察有無信號輸出,若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起,,需做進一步檢查,。
(3)收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻應大于1013 Ω,。
?。?)其它方面的原因 主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細管柱比較常見),、微量進樣器損壞等,。
2.基線噪聲波動大
(1)FID檢測器電器方面的原因 首先將檢測器信號線斷開,,在采集狀態(tài)下觀察基線運行情況,,如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時,,需要進一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應小于5 Ω),、線路板及各插件是否松動等。
?。?)測量系統(tǒng)污染 斷開信號線后,,在采集狀態(tài)下檢查基線運行的情況,如果基線運行正常則證明測量系統(tǒng)污染,。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理),、柱進口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等),、檢測器污染,,主要是離子頭的污染,因為此處高溫會有雜質(zhì)碳結(jié),,需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗,。
3.空氣峰掩蓋組分峰
FID檢測器分析微量組分時,如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時,,氧信號峰保留時間最小,,隨后是甲烷、乙烷,、乙烯等,,如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,,依次進樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,,調(diào)節(jié)至滿意為止。