熱分析儀差熱分析(DTA)法是一種重要的熱分析方法,，是指在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù),。該法廣泛應(yīng)用于測(cè)定物質(zhì)在熱反應(yīng)時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量,，包括物質(zhì)相變、分解,、化合,、凝固、脫水,、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng),。
差熱分析法由于具有諸多優(yōu)勢(shì)，已成為材料研究中*的測(cè)試方法,，隨著科研需求的擴(kuò)大和儀器制造技術(shù)的進(jìn)步，差熱分析法會(huì)有更大的發(fā)展,。
差熱分析中差熱形成原因主要包括物理因素;化學(xué)因素;自身因素;實(shí)驗(yàn),、參比物、稀釋劑以及實(shí)驗(yàn)條件因素,。
1.物理因素
吸熱峰：熔融,、晶型轉(zhuǎn)變,、液晶轉(zhuǎn)變、固化點(diǎn)準(zhǔn)備,、蒸發(fā)汽化,、升華、吸收,、吸水,、解吸附;
放熱峰：結(jié)晶;晶型轉(zhuǎn)變;吸附;凝聚、凝固,。
2.化學(xué)因素
吸熱峰：氣氛中還原,、氧化還原反應(yīng)、固態(tài)反應(yīng),、脫水,、脫溶劑化、液固異相反應(yīng);
放熱峰：在氣氛中氧化,、氧化還原反應(yīng),、固態(tài)反應(yīng)、化學(xué)吸附,、聚合,、樹脂預(yù)固化、燃燒,、爆炸反應(yīng)液固異相反應(yīng),、催化反應(yīng)。
3.本身因素
如爐子大小,、幾何位置配置,、樣品物和參比物支持器的材質(zhì)、幾何位置配置是否對(duì)稱,、匹配,，熱電偶導(dǎo)線的粗細(xì)、節(jié)點(diǎn)的大小等因素,，可以影響基線的形狀,、高低，進(jìn)而影響放熱峰,、吸熱峰的判斷,、起始溫度、終了溫度,、峰面積等,。
4.實(shí)驗(yàn)條件影響
與樣品、參比物,、稀釋劑的性質(zhì),、用量,、顆粒度、裝填堆積狀態(tài)等有關(guān)的因素也能夠影響實(shí)驗(yàn)曲線,。實(shí)驗(yàn)過程中的實(shí)驗(yàn)條件,，如設(shè)定升溫速率、爐內(nèi)氣氛等也會(huì)影響基線,、實(shí)驗(yàn)曲線,，進(jìn)而涉及到放熱峰和吸熱峰。
試樣的用量與顆粒度在100-200目左右,，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,，但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品,，顆粒應(yīng)大一些,。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致,，以減少基線的漂移,。
樣品量小有利于氣體產(chǎn)物擴(kuò)散，相鄰峰(平臺(tái))分離能力增強(qiáng),，DSC峰形也較小,。樣品量大能增大DSC檢測(cè)信號(hào)，峰形加寬,，峰值溫度向高溫漂移,，峰分離能力下降，氣體產(chǎn)物擴(kuò)散亦稍差,。
升溫速率主要影響DSC曲線的峰溫和峰形,。一般，升溫速率越大,，峰溫越高,，峰形越大和越尖銳。一般情況下選擇9-12℃/min為宜,。
快速升溫使DSC峰形變大;特征溫度向高溫漂移;相鄰峰或失重臺(tái)階的分離能力下降,。慢速升溫有利于相鄰峰或相鄰失重平臺(tái)的分離，DSC峰形較小,。
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