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看完你學(xué)會如何使用熱重分析儀了嗎,?

閱讀:2036      發(fā)布時間:2021-1-21
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  今天我給大家講講熱重分析儀的操作方法:
 
  1,、打開氮氣(門后黑色氣瓶;提供氮氣氣氛,儀器右側(cè)按鈕及流量計可進(jìn)行檢測和調(diào)節(jié)氮氣流量,,一般不變,,按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開總電源,。打開儀器電源(儀器右側(cè)紅色按鍵),,進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統(tǒng),。打開循環(huán)水,,打開循環(huán)水恒溫水浴(約為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,,調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出),。實驗時,提前通氣排出空氣,,保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘,,天平需要60分鐘(實際試驗中30min后,,即可開始實驗)。
 
  2,、抬起儀器的加溫爐,,向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉(zhuǎn)至限定位置,。
 
  有兩個放坩堝的位置,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),,原位不動,,起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝,。坩堝放好后,,放下儀器的加溫爐。順時針旋轉(zhuǎn),,雙手托住緩慢向下放,,切勿碰撞支撐桿。
 
  3,、試驗時,,需首先進(jìn)行空白試驗,即右托盤放空白坩堝進(jìn)行試驗,,得到基線數(shù)據(jù),。然后加入試樣進(jìn)行試驗。稱樣品:樣品稱量一定要,。使用白色小坩堝,,先稱小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,,10mg以下),。
 
  4、打開恒久軟件,,點“采集”(軟件界面左上角,,紅色三角按鍵)。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口,,窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱(試驗名稱),、樣品質(zhì)量(空白試驗不用填寫,試樣質(zhì)量需填寫準(zhǔn)確),、TG量程(10.0不變),,其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù),,點“初始”,,初始溫度為25℃(一般不變);點“終止溫度”,按試驗需求設(shè)置(如終溫850℃,,設(shè)置900℃,,試驗結(jié)束后,取對應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可,,儀器自身的問題造成);點“升溫速率”,,設(shè)置每分鐘的升多少度;保溫時間不設(shè)置,。
 
  如果有兩個升溫速率時,可添加序號進(jìn)行增加,。
 
  以上設(shè)置完成后,,點窗口有下角“檢查”,設(shè)置沒有問題是,,窗口左下角位置可點“確認(rèn)”鍵;有問題時,,提示問題,“確認(rèn)”鍵不能點,。點確認(rèn)后,,出現(xiàn)橫縱軸界面,橫軸為時間(T),,縱軸分別為溫度(E),、質(zhì)量(G)、熱量變化(DTA);并且出現(xiàn)溫度隨時間(TE,,線性變化),、質(zhì)量隨溫度(TG)、熱量變化隨溫度(DTA),。

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