今天我給大家講講熱重分析儀的操作方法:
1,、打開氮?dú)?門后黑色氣瓶;提供氮?dú)鈿夥?,儀器右側(cè)按鈕及流量計(jì)可進(jìn)行檢測(cè)和調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁浚话悴蛔?,按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可,。開總電源,。打開儀器電源(儀器右側(cè)紅色按鍵),進(jìn)行預(yù)熱30分鐘,。打開電腦,打開恒久熱分析系統(tǒng),。打開循環(huán)水,打開循環(huán)水恒溫水浴(約為15℃,,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,,調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出)。實(shí)驗(yàn)時(shí),,提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮?dú)鈿夥罩?。差熱儀需要30分鐘,,天平需要60分鐘(實(shí)際試驗(yàn)中30min后,即可開始實(shí)驗(yàn)),。
2,、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至限定位置,。
有兩個(gè)放坩堝的位置,,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動(dòng),,起參比作用,。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,,放下儀器的加溫爐,。順時(shí)針旋轉(zhuǎn),雙手托住緩慢向下放,,切勿碰撞支撐桿,。
3、試驗(yàn)時(shí),,需首先進(jìn)行空白試驗(yàn),,即右托盤放空白坩堝進(jìn)行試驗(yàn),得到基線數(shù)據(jù),。然后加入試樣進(jìn)行試驗(yàn),。稱樣品:樣品稱量一定要。使用白色小坩堝,,先稱小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,,約5-10mg(取中間值,10mg以下),。
4,、打開恒久軟件,,點(diǎn)“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵),。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口,,窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱(試驗(yàn)名稱)、樣品質(zhì)量(空白試驗(yàn)不用填寫,,試樣質(zhì)量需填寫準(zhǔn)確),、TG量程(10.0不變),其余不變,。窗口右側(cè)為升溫參數(shù),,點(diǎn)“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點(diǎn)“終止溫度”,,按試驗(yàn)需求設(shè)置(如終溫850℃,,設(shè)置900℃,試驗(yàn)結(jié)束后,,取對(duì)應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可,,儀器自身的問題造成);點(diǎn)“升溫速率”,設(shè)置每分鐘的升多少度;保溫時(shí)間不設(shè)置,。
如果有兩個(gè)升溫速率時(shí),,可添加序號(hào)進(jìn)行增加。
以上設(shè)置完成后,,點(diǎn)窗口有下角“檢查”,,設(shè)置沒有問題是,窗口左下角位置可點(diǎn)“確認(rèn)”鍵;有問題時(shí),,提示問題,,“確認(rèn)”鍵不能點(diǎn)。點(diǎn)確認(rèn)后,,出現(xiàn)橫縱軸界面,,橫軸為時(shí)間(T),縱軸分別為溫度(E),、質(zhì)量(G),、熱量變化(DTA);并且出現(xiàn)溫度隨時(shí)間(TE,線性變化),、質(zhì)量隨溫度(TG),、熱量變化隨溫度(DTA)。
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