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GB/T 1792- 2015 汽油,、煤油,、噴氣燃料和餾分燃料中硫醇硫的測(cè)定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定燃料中硫醇硫含量的方法,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于汽油、煤油,、噴氣燃料和餾分燃料,，硫醇硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定范圍為0.0003%～0.01% 。有機(jī)硫化合物,，如硫化物,、二硫化物及噻吩，不干擾測(cè)定,。質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0005%的元素硫不干擾測(cè)定,。硫化氫若不脫除對(duì)測(cè)定有干擾。

方法概要
將無(wú)硫化氫的試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇滴定溶劑中,，以玻璃參比電極和銀/硫化銀指示電極之間的電位作指示，用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)電位計(jì)進(jìn)行滴定,。在滴定過(guò)程中,，硫醇硫沉淀為硫醇銀，而滴定終點(diǎn)通過(guò)電池電位上的突變顯示出來(lái),。

儀器
電位滴定儀器,。
儀表: 電子伏特表，在小于9X10^-12A的電流輸入下運(yùn)行,，量程至少±1mV,，度±2mV。表應(yīng)有防靜電的保護(hù)外殼,，且保護(hù)外殼應(yīng)接地,。
電池系統(tǒng): 由參比電極和指示電極組成。參比電極應(yīng)是堅(jiān)固的筆式玻璃電極,，具有接地的屏蔽導(dǎo)線,。指示電極由固定在絕緣支架里的具有2mm直徑或較之粗些的銀絲制成。也可以采用銀條電極,。
滴定管: 容量10mL,，分度值為0.05mL，所帶有的尖嘴在活塞下端伸長(zhǎng)約120mm,。
滴定臺(tái): 作為儀表殼的整體部分而制成,，并配有電極支架和電磁攪拌器，應(yīng)接地,。在接通或斷開(kāi)攪拌馬達(dá)時(shí),，儀表讀數(shù)不應(yīng)有明顯的持久變化。

試驗(yàn)步驟
密度測(cè)定
采用 GB/T 1884 或 SH/T 0604 測(cè)定試樣在試驗(yàn)溫度下的密度,。試樣在試驗(yàn)溫度下的密度可直接測(cè)定,，也可采用 GB/T 1885 將在基準(zhǔn)溫度下測(cè)得的密度換算成試驗(yàn)溫度下的密度,。
硫化氫脫除
將5mL試樣與5mL硫酸鎘酸性溶液混合，定性檢測(cè)試樣有無(wú)硫化氫,。若無(wú)沉淀出現(xiàn),， 則按"滴定"進(jìn)行試樣分析。若有黃色沉淀出現(xiàn),，則按下述方法脫除硫化氨,。
取一定數(shù)量的、即3~4 倍于分析所需要量的試樣,，放入裝有相當(dāng)于一半試樣體積的硫酸鎘酸性溶液的分液漏斗中,，劇烈搖動(dòng)。放出并棄掉含有黃色沉淀的水相,。用另一份硫酸鎘酸性溶液重復(fù)抽提,。再次放掉水相，然后用3份25mL~30 mL的水洗滌試樣,， 每次洗滌之后把水放掉,。用快速濾紙過(guò)濾洗過(guò)的試樣。
再次于試管中用數(shù)毫升硫酸鎘酸性溶液對(duì)少量的洗過(guò)試樣按上面所述進(jìn)行硫化氫檢測(cè),。若無(wú)沉淀進(jìn)一步生成,，則按"滴定"進(jìn)行試驗(yàn)。若仍有沉淀出現(xiàn),，則用硫酸鎘酸性溶液重復(fù)抽提,，直到所有硫化氫被脫除。
如果測(cè)定結(jié)果不是用于仲裁目的,， 并且質(zhì)量保證/質(zhì)量控制QA/QC規(guī)程允許,，可以采用對(duì)硫化氫的另一種檢測(cè)和脫除方法。該方法采用乙酸鉛試紙和碳酸氫鈉,。
一些市售的自動(dòng)儀器通常設(shè)定硫化氫的滴定曲線不干擾硫醇測(cè)定的滴定曲線,，當(dāng)分析含硫化氫的試樣時(shí)，去掉了在進(jìn)行硫醇滴定之前脫除硫化氫的必需步驟,。如果硫醇測(cè)定不是用于仲裁的目的,，則可以采用這樣的自動(dòng)儀器。但本標(biāo)準(zhǔn)的精密度內(nèi)容并不包含從這種改動(dòng)的試驗(yàn)步驟中所得到的數(shù)據(jù),。
為了仲裁的目的,，應(yīng)采用"硫化氫脫除"所述的步驟。非仲裁場(chǎng)合除外,，例如用于煉油廣日?？刂啤?br />滴定
稱取或用移液管(或其他合適的移液據(jù)具)量取20mL~50mL的原始或處理過(guò)的試樣， 加入到裝有100mL合適滴定溶劑的具有適當(dāng)大小(200mL,、250mL或300mL)的燒杯中,。將燒杯放置于滴定臺(tái)上。如果采用自動(dòng)滴定系統(tǒng),，則將系統(tǒng)的試驗(yàn)條件按下面所述設(shè)定,。調(diào)節(jié)滴定臺(tái)的位置，使電極約被浸沒(méi)一半,。在滴定管中充滿0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,，然后將滴定管固定于滴定臺(tái)上，并使其尖嘴伸入燒杯中液面之下約25mm,。調(diào)節(jié)攪拌速度,，使攪拌劇烈而無(wú)液體飛濺。
記錄滴定管和電池電位的初始讀數(shù),。硫醇存在的電位讀數(shù)通常在-250mV~-350mV之間,。向燒杯中加入適當(dāng)少量的0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，待到電位恒定之后,， 記錄滴定管及電位讀數(shù),。如果電位變化小于6mV/min，則認(rèn)為電位恒定,。
當(dāng)加入每一增量的0.01mo/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液而電位變化微小時(shí)，加入量可多至0.5mL,。當(dāng)電位變化大于6mV/0.1mL時(shí),，則采用0.05mL增量的0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液逐漸加入。接近滴定終點(diǎn)時(shí),，可能需經(jīng)過(guò)5min~10min才能達(dá)到恒定電位,。雖然等待平衡狀態(tài)是重要的，但是盡可能縮短滴定時(shí)間以避免硫化物被大氣中的氧所氧化也是重要的,。滴定一旦開(kāi)始,，就不能被中斷，更不能在中斷后再繼續(xù),。
繼續(xù)滴定,，直至每加入0.1mL的0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液使得電池電位的讀數(shù)變化呈現(xiàn)相對(duì)恒定。如果電位變化小于6mV/0.1mL,，則認(rèn)為電位恒定,。移開(kāi)被滴定的溶液，用乙醇漂洗電極,，然后用干凈的軟紙拭凈,。如果采用自動(dòng)滴定系統(tǒng)，也用乙醇充分漂洗電極,，并拭凈,，然后再滴定下一個(gè)試樣,。
注: 滴定至電位恒定時(shí)，通常電池電位讀數(shù)接近+300mV,。
空白滴定
只要使用試驗(yàn)儀器,，至少每天，應(yīng)按照"滴定"所述步驟不加試樣進(jìn)行空白滴定,。

計(jì)算
試樣中硫醇硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(%) 按式(1),、式(2)、式(3)或式(4)計(jì)算:

式中:
A₁一一試樣滴定時(shí)接近+300mV(見(jiàn)圖1)達(dá)到終點(diǎn)所需要的硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,，單位為毫升(mL),；
A₀一一空白滴定時(shí)接近+300mV(見(jiàn)圖1)達(dá)到終點(diǎn)所需要的硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL),；
d 一一取樣溫度下的試樣密度,，單位為克每毫升(g/mL)；
D 一一稀釋系數(shù),；
I   一一所用稀釋劑的質(zhì)量,，單位為克(g)；
J   一一所用稀釋劑的體積,，單位為毫升(mL),；
M 一一硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L),；
m 一一所用試樣的質(zhì)量,，單位為克(g)；
3.206一一100×每毫摩爾硫醇中硫的以克為單位的質(zhì)量,；
V  一一所用試樣的體積,，單位為毫升(mL)。



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