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GB/T 15072.5-2008 貴金屬合金化學分析方法 金、鈀合金中銀量的測定 碘化鉀電位滴定法

范圍
本部分規(guī)定了金,、鈀合金中銀含量的測定方法,。 本部分適用于AuAgPt、AuAgCu,、AuAgCuGd,、AuAgCuMnGd、AuCuPtAgZn,、PdAgCuAuPtZn,、PdAgCu、PdAg合金中銀含量的測定,。測定范圍(質量分數): 15%～90%,。

方法提示
金合金、鈀銀銅金鉑鋅合金試料用混合酸溶解,。鈀銀銅合金,、鈀銀合金試樣用硝酸溶解。
在氨性介質中,，用銀-碘化銀電極作指示電極,，飽和甘汞電極作參比電極，用碘化鉀標準滴定溶液滴定，電位法指示終點,。

儀器,、設備
電位計: 度1mV。
指示電極: 銀-碘化銀電極,。
參比電極: 飽和甘汞電極,。
天平: 感量: 0.01mg。

試樣
樣品加工成碎屑,，用丙酮去除油污,，用水洗凈、烘干,、混勻,。

分析步驟
試料
按表1稱取試樣，至0.00001g,。

測定次數
獨立進行兩次測定,，取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗,。
測定
溶解
將鈀銀合金試料置于150mL燒杯中,，加5mL硝酸，蓋上表面皿,，于電爐上低溫加熱至試料*溶解，蒸發(fā)至潮濕狀,，冷卻,。用水沖洗表面皿及燒杯壁，加4mL氨水,，30mL水,。以下按照滴定進行。
將鈀銀銅合金試料置于150mL燒杯中,，加5mL硝酸,，蓋上表面皿，于電爐上低溫加熱至試料*溶解,，蒸發(fā)至潮濕狀,， 冷卻。用水沖洗表面皿及燒杯壁,，加5mL鹽酸,，蓋上表面皿，于電爐上低溫蒸發(fā)至約0.5mL,，冷卻,，用水沖洗表面皿及燒杯壁。
將金合金或鈀銀銅金鉑鋅含金試料置于150mL燒杯中,，加40mL鹽酸,，7mL硝酸,，蓋上表面皿，于電爐上低溫加熱至試料*溶解,，蒸發(fā)至約0.5mL,，冷卻。用水沖洗表面皿及燒杯壁,。
殘渣的處理
于殘渣中加40mL水,，煮沸至清亮，取下,，避光冷卻至室溫,。
用中速濾紙傾法上層清液， 用水洗燒杯中的沉淀及濾紙各三次,。
用4mL氨水分次將濾紙上的沉淀溶入原繞杯,，用水沖洗濾紙三次。搖動燒杯,，待沉淀溶解完后,，沿杯壁加20mL水。
滴定
于試液中插入銀-碘化銀指示電極,，飽和甘汞參比電極,，開動攪拌器，用碘化鉀標準滴定溶液滴定至電位突躍zui大即為終點,。

分析結果的計算
按式(2)計算銀的質量分數ω_Ag,，數值以%表示:

式中:
c  一一碘化鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L),；
V₁一一滴定試液所消耗碘化鉀標準滴定溶液的體積,，單位為毫升(mL)；
m₀一一試料的質量,，單位為克(g),；
107.87一一銀的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol),。
所得結果應表示至二位小數,。


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