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GB/T 15072.5-2008 貴金屬合金化學(xué)分析方法 金,、鈀合金中銀量的測(cè)定 碘化鉀電位滴定法

范圍
本部分規(guī)定了金、鈀合金中銀含量的測(cè)定方法,。 本部分適用于AuAgPt,、AuAgCu、AuAgCuGd,、AuAgCuMnGd,、AuCuPtAgZn,、PdAgCuAuPtZn、PdAgCu,、PdAg合金中銀含量的測(cè)定,。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): 15%～90%。

方法提示
金合金,、鈀銀銅金鉑鋅合金試料用混合酸溶解,。鈀銀銅合金、鈀銀合金試樣用硝酸溶解,。
在氨性介質(zhì)中,，用銀-碘化銀電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極,，用碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，電位法指示終點(diǎn),。

儀器,、設(shè)備
電位計(jì): 度1mV。
指示電極: 銀-碘化銀電極,。
參比電極: 飽和甘汞電極,。
天平: 感量: 0.01mg,。

試樣
樣品加工成碎屑，用丙酮去除油污,，用水洗凈、烘干,、混勻,。

分析步驟
試料
按表1稱取試樣，至0.00001g,。

測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立進(jìn)行兩次測(cè)定,，取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn),。
測(cè)定
溶解
將鈀銀合金試料置于150mL燒杯中,，加5mL硝酸,，蓋上表面皿,，于電爐上低溫加熱至試料*溶解,，蒸發(fā)至潮濕狀,，冷卻,。用水沖洗表面皿及燒杯壁，加4mL氨水,，30mL水,。以下按照滴定進(jìn)行。
將鈀銀銅合金試料置于150mL燒杯中,，加5mL硝酸,，蓋上表面皿,，于電爐上低溫加熱至試料*溶解，蒸發(fā)至潮濕狀,， 冷卻,。用水沖洗表面皿及燒杯壁，加5mL鹽酸,，蓋上表面皿,，于電爐上低溫蒸發(fā)至約0.5mL,，冷卻,，用水沖洗表面皿及燒杯壁。
將金合金或鈀銀銅金鉑鋅含金試料置于150mL燒杯中,，加40mL鹽酸,，7mL硝酸，蓋上表面皿,，于電爐上低溫加熱至試料*溶解,，蒸發(fā)至約0.5mL,，冷卻,。用水沖洗表面皿及燒杯壁,。
殘?jiān)奶幚?br />于殘?jiān)屑?0mL水,，煮沸至清亮,，取下，避光冷卻至室溫,。
用中速濾紙傾法上層清液,， 用水洗燒杯中的沉淀及濾紙各三次。
用4mL氨水分次將濾紙上的沉淀溶入原繞杯,，用水沖洗濾紙三次,。搖動(dòng)燒杯，待沉淀溶解完后,，沿杯壁加20mL水,。
滴定
于試液中插入銀-碘化銀指示電極，飽和甘汞參比電極,，開動(dòng)攪拌器,，用碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍zui大即為終點(diǎn),。

分析結(jié)果的計(jì)算
按式(2)計(jì)算銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Ag,，數(shù)值以%表示:

式中:
c  一一碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定試液所消耗碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,，單位為毫升(mL),；
m₀一一試料的質(zhì)量，單位為克(g),；
107.87一一銀的摩爾質(zhì)量,，單位為克每摩爾(g/mol),。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。


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