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SN/T 2261-2009 鐵礦中水溶性氯化物的測(cè)定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電位滴定法測(cè)定鐵礦石中水溶性氯化物的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵礦中水溶性氯化物的測(cè)定,，測(cè)定范圍: 0.005%~0.35%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),。

方法提要
試料用水浸提，干過(guò)濾,。取出部分濾液,，在堿性條件下，用過(guò)氧化氫消除硫化物干擾,。加硝酸酸化溶液,。在乙醇的存在下，用電位滴定法測(cè)定試液中的氯化物,。

儀器
自動(dòng)電位滴定儀
靈敏度0.1mV,，加液體積準(zhǔn)確到0.001mL，滴定速度可調(diào)整,。
復(fù)合銀環(huán)電極
電磁攪拌器
轉(zhuǎn)速為720r/min~1440r/min,。
過(guò)濾裝置
超聲清洗器

樣品前處理
試料放入50mL鋼量瓶中，加入少量水,，搖勻,，加水至約35mL，放于超聲清洗器,，超聲提取10min后,，拿出鋼量瓶搖勻后再繼續(xù)超聲提取10min ，將鋼量瓶從超聲清洗器中取出,，冷卻到室溫后,，用水稀釋到刻度,，搖勻，靜置10min,，用過(guò)濾裝置過(guò)濾,。

測(cè)定
移取20.00mL濾液到50mL鋼量瓶中，加入氫氧化鈉溶液10滴及過(guò)氧化氫溶液1mL,，緩慢加熱,，zui后煮沸至無(wú)小氣泡產(chǎn)生。冷卻至室溫后,，加入硝酸溶液1mL,，用水稀釋到刻度，搖勻,。
移取10.00mL上述溶液,，置于100mL高型燒杯中，加入無(wú)水乙醇40mL,，加入3滴硝酸溶液，然后插入復(fù)合銀環(huán)電極,。在攪拌狀態(tài)下,，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，記錄滴定終點(diǎn),。

結(jié)果計(jì)算
樣品中氯的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,，按公式(2)計(jì)算:

式中:
X 一一氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%,；
V 一一樣品消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值,，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值,，單位為毫升(mL),；
c_T(AgNO3) 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L),；
m 一一樣品質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值,，單位為克(g)；
35. 45 一一氯原子量的準(zhǔn)確數(shù)值,，單位為克每摩爾(g/mol),；
12.5 一一稀釋因子。
計(jì)算結(jié)果以?xún)晌挥行?shù)字表示,。


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