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GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中游離水含量的測定 卡爾·費休法

范圍
本標準規(guī)定用卡爾·費休法測定硝酸磷肥,、硝酸磷鉀肥中的游離水含量。
本標準適用于各種工藝生產的硝酸磷肥,、硝酸磷鉀肥中游離水含量的測定,。

原理
試樣中的游離水與巳知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應，反應式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

儀器
通常實驗室用儀器,；
卡爾·費休直接電量滴定儀器,，按GB/T 6283配備，或與之性能相當?shù)目?middot;費休儀器,；
離心機,，醫(yī)用,，(0~4000)r/min,；
注射器，5mL和50mL,。

分析步驟
卡爾·費休試劑的標定
按GB/T 6283規(guī)定步驟,，用水進行標定。

測定
試樣的制備見GB/T 10511-2008中的6.1,。做兩份試料的平行測定,。
稱取游離水含量不大于150mg的試樣1.5 g~2.5g，至0.0002g,，置于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中,，蓋上瓶塞，用注射器注入50.0mL二氧六環(huán)(除仲裁應使用外，可用無水甲醇或無水乙醇代替),，搖動或振蕩幾分鐘,，靜置15min，再搖動或振蕩幾分鐘,，待試料稍為沉降后,，取部分試液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心，吸取上層清液測定游離水含量,。
通過卡爾·費休直接電量滴定儀的排泄嘴將滴定容器中殘液放完,，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量應足以淹沒電極,，接通電源,，打開電磁攪拌器，與標定卡爾·費休試劑一樣,，用卡爾·費休試劑滴定至電流計產生與標定時間樣的偏斜,，并保持穩(wěn)定1min。
用注射器從離心管中取出5.0mL萃取液,，經加料口注入滴定容器中,，用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₁),。
用二氧六環(huán)作萃取劑時,，應在三次滴定后將滴定容器中殘液放完，加入甲醇,，用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點,，再進行下一次測定。

空白試驗
以同樣方法,，測定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₂),，進行平行測定。


京都電子KEM 卡爾·費休直接電量滴定儀MKV-710S
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