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GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中游離水含量的測定 卡爾·費休法

范圍
本標準規(guī)定用卡爾·費休法測定硝酸磷肥,、硝酸磷鉀肥中的游離水含量,。
本標準適用于各種工藝生產(chǎn)的硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中游離水含量的測定,。

原理
試樣中的游離水與巳知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應,，反應式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

儀器
通常實驗室用儀器；
卡爾·費休直接電量滴定儀器,，按GB/T 6283配備,，或與之性能相當?shù)目?middot;費休儀器；
離心機,，醫(yī)用,，(0~4000)r/min；
注射器,，5mL和50mL,。

分析步驟
卡爾·費休試劑的標定
按GB/T 6283規(guī)定步驟，用水進行標定,。

測定
試樣的制備見GB/T 10511-2008中的6.1,。做兩份試料的平行測定。
稱取游離水含量不大于150mg的試樣1.5 g~2.5g,，至0.0002g,，置于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中，蓋上瓶塞,，用注射器注入50.0mL二氧六環(huán)(除仲裁應使用外,，可用無水甲醇或無水乙醇代替)，搖動或振蕩幾分鐘,，靜置15min,，再搖動或振蕩幾分鐘，待試料稍為沉降后,，取部分試液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心,，吸取上層清液測定游離水含量。
通過卡爾·費休直接電量滴定儀的排泄嘴將滴定容器中殘液放完,，加50mL甲醇于滴定容器中,，甲醇量應足以淹沒電極,，接通電源,，打開電磁攪拌器，與標定卡爾·費休試劑一樣,，用卡爾·費休試劑滴定至電流計產(chǎn)生與標定時間樣的偏斜,，并保持穩(wěn)定1min,。
用注射器從離心管中取出5.0mL萃取液，經(jīng)加料口注入滴定容器中,，用卡爾·費休試劑滴定至終點,，記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₁)。
用二氧六環(huán)作萃取劑時,，應在三次滴定后將滴定容器中殘液放完,，加入甲醇，用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點,，再進行下一次測定,。

空白試驗
以同樣方法，測定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₂),，進行平行測定,。


京都電子KEM 卡爾·費休直接電量滴定儀MKV-710S
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