GB/T 5510-2024 糧油檢驗(yàn) 谷物及制品脂肪酸值的測(cè)定
范圍
本文件描述了測(cè)定谷物及制品中脂肪酸值手工滴定法,、自動(dòng)電位滴定儀法、自動(dòng)光度滴定儀法和自動(dòng)圖像分析滴定儀法四種方法,。
本文件適用于稻谷等稻類谷物及其碾磨制品,、小麥等麥類谷物及其碾磨制品、玉米等粗糧類谷物及其碾磨制品中脂肪酸值的測(cè)定,。
本文件自動(dòng)光度滴定儀法和自動(dòng)圖像分析滴定儀法不適用于紅色,、紫色,、綠色、黑色等深顏色的谷物及其碾磨制品中脂肪酸值的測(cè)定,。
術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義,。
一般規(guī)定
除非另有說明，本文件所用試劑均為分析純,，水為 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水,。
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(溶劑為水)在10℃~30℃條件下，密封保存時(shí)間一般不超過6個(gè)月,，開封使用過的保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月(傾出溶液后立即蓋緊瓶蓋),；0.01mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±0.5%范圍以內(nèi)；0.01mol/L水溶劑氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在25℃以下條件保存時(shí)間最長(zhǎng)不超過30d(傾出溶液后立即蓋緊瓶蓋),，當(dāng)儲(chǔ)存條件不滿足要求時(shí),，應(yīng)臨用現(xiàn)配；0.01mol/L乙醇溶劑氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)臨用現(xiàn)配,；當(dāng)需用本文件規(guī)定用量以外的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),，可按照本文件規(guī)定的方法稀釋；在任何情況下,，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液出現(xiàn)渾濁,、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí),，應(yīng)立即停止使用,，重新配制并標(biāo)定。
測(cè)定過程的環(huán)境溫度應(yīng)控制在15℃~25℃,。
樣品碾磨完成后，應(yīng)盡快用提取液提取,，碾磨好的樣品放置時(shí)間不應(yīng)超過2h,；樣品提取后應(yīng)及時(shí)滴定。若未能及時(shí)滴定,，應(yīng)將分離后的提取液密閉放置于4℃冰箱冷藏,，放置時(shí)間不應(yīng)超過24h。
水分含量在18%以上的糧食應(yīng)按照 GB/T 5497 兩次烘干法進(jìn)行預(yù)烘干后再進(jìn)行碾磨,。
手工滴定法
原理
在一定溫度條件下,，用無水乙醇提取樣品中的游離脂肪酸，以百里香酚藍(lán)溶液作指示劑,，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和樣品溶液中的游離脂肪酸,，以指示劑相應(yīng)的顏色變化判定滴定終點(diǎn)，通過滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算樣品的脂肪酸值,。
自動(dòng)電位滴定儀法
原理
在一定溫度下,，用無水乙醇提取試樣中的游離脂肪酸,，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和樣品溶液中的脂肪酸，同時(shí)測(cè)定滴定過程中樣品溶液pH的變化,，并繪制pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線,。采用pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式判定滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)pH的設(shè)定以百里香酚藍(lán)指示劑出現(xiàn)微藍(lán)色為準(zhǔn),，一般為9.15~9.45,，當(dāng)達(dá)到預(yù)設(shè)終點(diǎn)pH時(shí)即停止滴定，最后通過測(cè)量滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算脂肪酸值,。
試劑和材料
無水乙醇,。
95%乙醇。
氫氧化鉀,。
百里香酚藍(lán),，指示劑。
0.5%百里香酚藍(lán)指示劑：稱取0.5g百里香酚藍(lán),，先用少量95%乙醇溶解,，再定容至100mL，密閉放置24h后備用,。
不含二氧化碳的水：將水煮沸10min左右,，加蓋冷卻，密閉存放于清潔容器中備用,。
0.2mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：按照 GB/T 601 的要求配制和標(biāo)定,，儲(chǔ)于聚乙烯塑料瓶中，備用,。
0.01mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：移取50.00mL 0.2mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于1000mL容量瓶中,，用不含二氧化碳的水稀釋定容至1000 mL，混合均勻后存放于聚乙烯塑料瓶中,。
快速定性濾紙,。
儀器和設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀：具備自動(dòng)pH電極校正功能和pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式功能；由微機(jī)控制,，能實(shí)時(shí)自動(dòng)繪制和記錄滴定時(shí)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線,；滴定精度應(yīng)達(dá)0.01mL/滴，電信號(hào)測(cè)量精度達(dá)到0.1mV,；配備5mL～20mL的滴定液加液管,；滴定管的出口處配備防擴(kuò)散頭。
水相酸堿滴定專用復(fù)合pH電極：每次試驗(yàn)前,，應(yīng)使用pH為4.0,、7.0、9. 0的緩沖溶液校正電極,，保證電極狀態(tài)良好,，線性98%～102%,。
滴定杯：100mL玻璃燒杯。
其他：
實(shí)驗(yàn)礱谷機(jī),。
粉碎機(jī)：錘式旋風(fēng)磨,，具有風(fēng)門可調(diào)節(jié)和自清理功能，以避免樣品殘留和出樣管堵塞,。在粉碎樣品時(shí),，應(yīng)避免磨膛發(fā)熱。當(dāng)磨膛溫度較高時(shí),，應(yīng)暫停粉碎,，并及時(shí)清理出料管。
電動(dòng)粉篩：配備CQ16篩層(相當(dāng)于40目篩,，篩網(wǎng)孔徑0.425mm),，符合 GB/T 5507 的要求。
天平：感量為0.01g,。
具塞磨口錐形瓶：250mL,。
移液管：50.00mL、50.0mL,、25.00mL,。
振蕩器：往返式，振幅為20mm,，振蕩頻率為100次/min,。
具塞比色管：25mL、50mL,。
短頸玻璃漏斗,。
離心機(jī)：離心加速度2000g或4000g。
離心管：容量50mL～100mL,，配有密封塞,。
分析步驟
試樣制備
稻谷及其他帶殼的谷物
取混合均勻的稻谷及其他帶殼的谷物適量，除去礦物質(zhì)及大型雜質(zhì),，稻谷用實(shí)驗(yàn)礱谷機(jī)脫殼，去凈谷殼,、稗粒,、癟谷等，其他谷物用適當(dāng)方法脫殼,，得到的凈糙米或其他谷物米按下面所述方法粉碎,。批量處理樣品時(shí)，應(yīng)按需脫殼,，脫殼后的糙米或其他谷物米應(yīng)當(dāng)天使用,。
米類,、不帶殼的稻類、麥類,、粗糧類谷物及其非粉類制品
取混合均勻的樣品約100g,，用粉碎機(jī)碾磨，碾磨后的樣品一次通過電動(dòng)粉篩的應(yīng)在95%以上,。粉碎樣品(合并篩上,、篩下全部樣品)經(jīng)充分混合后裝入密閉容器中備用。
米粉,、小麥粉,、玉米粉及其他粗糧類谷物碾磨粉
分取試樣約80g備用。
試樣前處理
提取及靜置時(shí)間
稻谷等稻類谷物及其碾磨制品,，振蕩10min,，靜置1min～2min；玉米等粗糧類谷物及其碾磨制品,，振蕩30min,，靜置2min～3min；小麥等麥類谷物及其碾磨制品,，振蕩40min,，靜置2min～3min。脂肪酸值隨提取時(shí)間變化關(guān)系見附錄A,。
提取方法
稱取制備好的試樣10g(精確至0.01g)于具塞磨口錐形瓶中,，加入50.0mL無水乙醇，置振蕩器上振蕩,，達(dá)到規(guī)定的提取和靜置時(shí)間,，在短頸玻璃漏斗中放入折疊式快速定性濾紙過濾。棄去最初幾滴濾液,，收集濾液25mL以上作為待測(cè)液,，置于25mL具塞比色管中，或?qū)⑻崛∫簭腻F形瓶轉(zhuǎn)移至離心管中,，用2000g離心加速度的離心機(jī)離心5min或用4000g離心加速度的離心機(jī)離心3min,，取上清液作為待測(cè)液。
試樣水分含量測(cè)定
用測(cè)定脂肪酸值的同一粉碎樣品,，按 GB/T 5497 測(cè)定水分含量,。
試樣測(cè)定
移取25.00mL試樣提取液于滴定杯中，加入50.0mL水,，滴加3滴0.5%百里香酚藍(lán)指示劑,，用以監(jiān)測(cè)滴定終點(diǎn)，將已連接在自動(dòng)電位滴定儀上的電極和滴定管插入樣品溶液中，應(yīng)將電極的玻璃泡和滴定管的防擴(kuò)散頭浸沒在樣品溶液的液面以下,，且不可與燒杯壁,、燒杯底部觸碰，同時(shí)打開電極上部的密封塞,。啟動(dòng)自動(dòng)電位滴定儀,，用0.01mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，到達(dá)預(yù)設(shè)的終點(diǎn)pH時(shí),，滴定自動(dòng)停止,，獲得試樣測(cè)定消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(V1)。
測(cè)定時(shí)自動(dòng)電位滴定儀的參數(shù)條件如下：
——滴定模式：?jiǎn)⒂妙A(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式控制,；
——平衡時(shí)間：5s～10s(不同類型的電位滴定儀表述方式可能不同,，根據(jù)產(chǎn)品說明書設(shè)定)；
——最小加液速度：10μL/min～25μL/min,；
——最大加液速度：3.0mL/min～5.0mL/min,；
——?jiǎng)討B(tài)范圍：2～4(不同類型的電位滴定儀表述方式可能不同，根據(jù)產(chǎn)品說明書設(shè)定,，以控制終點(diǎn)滴定的速度和精度),；
——攪拌速度：8～10(不同類型的電位滴定儀攪拌方式、表述方式可能不同,，根據(jù)產(chǎn)品說明書設(shè)定,，以滴定溶液能夠攪拌均勻?yàn)闇?zhǔn))；
——停止漂移：20μL/min(不同類型的電位滴定儀表述方式可能不同,，根據(jù)產(chǎn)品說明書設(shè)定),；
——啟動(dòng)實(shí)時(shí)自動(dòng)監(jiān)控功能，由微機(jī)實(shí)時(shí)自動(dòng)繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線,；
——終點(diǎn)判定方法：選用SET pH模式滴定,，終點(diǎn)pH設(shè)定在9.15～9.45之間。終點(diǎn)pH的選擇,，以空白滴定為參考,，當(dāng)?shù)味瞻滓簳r(shí)百里香酚藍(lán)指示劑出現(xiàn)微藍(lán)色30s不消失，以此pH設(shè)定為終點(diǎn)pH,。每個(gè)樣品滴定結(jié)束后,，電極和滴定管應(yīng)用水沖洗干凈方可進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)定。
空白試驗(yàn)
移取25.00mL無水乙醇于滴定杯中,，加入50.0mL水,，滴加3滴0.5%百里香酚藍(lán)指示劑，用以監(jiān)測(cè)滴定終點(diǎn),，然后按照"試樣測(cè)定"的滴定方法進(jìn)行滴定。獲得空白測(cè)定消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(V0),。
滴加指示劑應(yīng)吸取上清液,；在測(cè)定過程中應(yīng)注意根據(jù)滴定溶液的終點(diǎn)變色情況適時(shí)調(diào)整參數(shù)條件,， 一般以空白液滴定百里香酚藍(lán)指示劑出現(xiàn)微藍(lán)色30s不消失，樣液滴定出現(xiàn)微藍(lán)色為準(zhǔn),。
測(cè)定結(jié)果的表達(dá)
脂肪酸值以中和100g干物質(zhì)試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數(shù)表示,，按照公式(1)計(jì)算：
式中：
S ——試樣的脂肪酸值，單位為毫克每100克(mg/100g),；
V1——滴定試樣液所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,，單位為毫升(mL)；
V0——滴定空白液所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,，單位為毫升(mL),；
c ——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L),；
56.1——?dú)溲趸浤栙|(zhì)量,，單位為克每摩爾(g/mol)；
50——試樣提取用無水乙醇的體積,，單位為毫升(mL),；
25——用于滴定的試樣提取液的體積，單位為毫升(mL),；
100——換算為100g干試樣的質(zhì)量,，單位為克(g)；
m ——試樣的質(zhì)量,，單位為克(g),；
ω ——試樣水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即每100g試樣中含水分的質(zhì)量,，單位為克(g),。
每份試樣取兩個(gè)平行樣品進(jìn)行獨(dú)立測(cè)定，兩個(gè)測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值符合精密度要求時(shí),，以其平均值為測(cè)定結(jié)果,；不符合精密度要求時(shí)，按 GB/T 5490-2010 中11.2.2的規(guī)定處理,。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于2.0mg/100g。
自動(dòng)光度滴定儀法
原理
在一定溫度條件下,，用無水乙醇提取試樣中的游離脂肪酸,，以百里香酚藍(lán)作為指示劑，采用自動(dòng)光度滴定儀,，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和樣品溶液中的游離脂肪酸,。隨著溶液顏色的變化，光學(xué)傳感器檢測(cè)到透過滴定體系溶液的光能量變化，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)滴定儀自動(dòng)停止滴定,，通過測(cè)量滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算脂肪酸值,。
試劑和材料
無水乙醇。
95%乙醇,。
氫氧化鉀,。
百里香酚藍(lán)，指示劑,。
0.02g/L百里香酚藍(lán)指示劑：稱取0.02g百里香酚藍(lán),，先用少量95%乙醇溶解，再用95%乙醇定容至1000mL,，混勻,，儲(chǔ)于試劑瓶中，密閉放置24h后備用,。
中性乙醇：量取20mL 95%乙醇,，滴加0.5%百里香酚藍(lán)指示劑3滴，用0.01mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微藍(lán)色,，以30s不褪色為終點(diǎn),，記下所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(Va)；量取1000mL 95%乙醇,，準(zhǔn)確加入Vb(Vb=50×Va)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,，混合均勻備用。
0.01mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：準(zhǔn)確移取50.00mL 0.2mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1000mL容量瓶中,，用中性乙醇稀釋定容至1000mL,，混合均勻后存放于聚乙烯塑料瓶中。臨用前現(xiàn)配,。
中速定量濾紙,。
快速定性濾紙。
儀器和設(shè)備
自動(dòng)光度滴定儀：具備磁力攪拌功能,、自動(dòng)滴定功能,、自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)并自動(dòng)停止功能、自動(dòng)計(jì)量計(jì)算功能,。定量滴定泵最小加液量≤0.01mL,，流量精度：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤1%；滴定速度0.5mL/min～10mL/min范圍內(nèi)可調(diào),，相對(duì)偏差≤±1%,；攪拌機(jī)攪拌速度10r/min～250r/min范圍內(nèi)可調(diào)。
磁力攪拌器：攪拌速度1200r/min,。
滴定杯：100mL石英杯,。
其他：
實(shí)驗(yàn)礱谷機(jī),。
粉碎機(jī)：錘式旋風(fēng)磨，具有風(fēng)門可調(diào)節(jié)和自清理功能,，以避免樣品殘留和出樣管堵塞,。在粉碎樣品時(shí)，應(yīng)避免磨膛發(fā)熱,。當(dāng)磨膛溫度較高時(shí)，應(yīng)暫停粉碎,，并及時(shí)清理出料管,。
電動(dòng)粉篩：配備CQ16篩層(相當(dāng)于40目篩，篩網(wǎng)孔徑0.425mm),，符合 GB/T 5507 的要求,。
天平：感量為0.01g。
具塞磨口錐形瓶：250mL,。
移液管：50.00mL,、50.0mL、25.00mL,。
振蕩器：往返式,，振幅為20mm，振蕩頻率為100次/min,。
具塞比色管：25mL,、50mL。
短頸玻璃漏斗,。
離心機(jī)：離心加速度2000g或4000g,。
離心管：容量50mL～100mL，配有密封塞,。
分析步驟
試樣制備
稻谷及其他帶殼的谷物
取混合均勻的稻谷及其他帶殼的谷物適量,，除去礦物質(zhì)及大型雜質(zhì)，稻谷用實(shí)驗(yàn)礱谷機(jī)脫殼,，去凈谷殼,、稗粒、癟谷等,，其他谷物用適當(dāng)方法脫殼,，得到的凈糙米或其他谷物米按下面所述方法粉碎。批量處理樣品時(shí),，應(yīng)按需脫殼,，脫殼后的糙米或其他谷物米應(yīng)當(dāng)天使用。
米類,、不帶殼的稻類,、麥類,、粗糧類谷物及其非粉類制品
取混合均勻的樣品約100g，用粉碎機(jī)碾磨,，碾磨后的樣品一次通過電動(dòng)粉篩的應(yīng)在95%以上,。粉碎樣品(合并篩上、篩下全部樣品)經(jīng)充分混合后裝入密閉容器中備用,。
米粉,、小麥粉、玉米粉及其他粗糧類谷物碾磨粉
分取試樣約80g備用,。
試樣前處理
方法一：提取及靜置時(shí)間
稻谷等稻類谷物及其碾磨制品,，振蕩10min，靜置1min～2min,；玉米等粗糧類谷物及其碾磨制品,，振蕩30min，靜置2min～3min,；小麥等麥類谷物及其碾磨制品,，振蕩40min，靜置2min～3min,。脂肪酸值隨提取時(shí)間變化關(guān)系見附錄A,。
提取方法
稱取制備好的試樣10g(精確至0.01g)于具塞磨口錐形瓶中，加入50.0mL無水乙醇,，置振蕩器上振蕩,，達(dá)到規(guī)定的提取和靜置時(shí)間，在短頸玻璃漏斗中放入折疊式快速定性濾紙過濾,。棄去最初幾滴濾液,，收集濾液25mL以上作為待測(cè)液，置于25mL具塞比色管中,，或?qū)⑻崛∫簭腻F形瓶轉(zhuǎn)移至離心管中,，用2000g離心加速度的離心機(jī)離心5min或用4000g離心加速度的離心機(jī)離心3min，取上清液作為待測(cè)液,。
方法二：稱取制備好的試樣10g(精確至0.01g)于100mL離心管中,，加入50.0mL無水乙醇，置磁力攪拌器上攪拌,，稻谷等稻類谷物及其碾磨制品攪拌8min,，靜置1min~2min；玉米等粗糧類谷物及其碾磨制品攪拌25min,，靜置2min～3min,；小麥等麥類谷物及其碾磨制品攪拌30min；靜置2min～3min,，通過中速定量濾紙將樣液抽濾至滴定儀樣液接收瓶中,。
試樣水分含量測(cè)定
用測(cè)定脂肪酸值的同一粉碎樣品,，按 GB/T 5497 測(cè)定水分含量。
試樣測(cè)定
滴定杯中放入磁力攪拌子,，移取25.00mL試樣提取液于該滴定杯中,，加入25.0mL 0.02g/L百里香酚藍(lán)指示劑，將滴定杯放置于測(cè)量池,，啟動(dòng)自動(dòng)光度滴定儀,，滴定儀自動(dòng)以0.01mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液開始滴定，以滴定液的顏色變化判定終點(diǎn),。當(dāng)?shù)竭_(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)滴定儀自動(dòng)停止滴定,，獲得試樣測(cè)定消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(V1)。
測(cè)定時(shí)滴定儀的參數(shù)條件如下：
——最大滴定速度：5mL/min,；
——最小滴定速度：1mL/min；
——攪拌速度：200r/min左右(以能迅速把溶液攪拌均勻?yàn)闇?zhǔn)),。
空白試驗(yàn)
移取25.00mL無水乙醇于放有磁力攪拌子的滴定杯中,，按以上操作，獲得空白消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(V0),。
光度滴定儀應(yīng)具備內(nèi)置校正功能,，以校正因滴定體系的不同帶來的脂肪酸值測(cè)定差異，并與第一法測(cè)定結(jié)果比較無顯著性差異,，方可使用,；如果滴定儀自動(dòng)定量轉(zhuǎn)移濾液，則應(yīng)具備管路及容器清洗功能,、轉(zhuǎn)移體積校正功能,，確保器具清潔、轉(zhuǎn)移體積準(zhǔn)確,。
測(cè)定結(jié)果的表達(dá)
脂肪酸值以中和100g干物質(zhì)試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數(shù)表示,，按照公式(1)計(jì)算：
式中：
S ——試樣的脂肪酸值，單位為毫克每100克(mg/100g),；
V1——滴定試樣液所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,，單位為毫升(mL)；
V0——滴定空白液所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,，單位為毫升(mL),；
c ——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L),；
56.1——?dú)溲趸浤栙|(zhì)量,，單位為克每摩爾(g/mol)；
50——試樣提取用無水乙醇的體積,，單位為毫升(mL),；
25——用于滴定的試樣提取液的體積,，單位為毫升(mL)；
100——換算為100g干試樣的質(zhì)量,，單位為克(g),；
m ——試樣的質(zhì)量，單位為克(g),；
ω ——試樣水分質(zhì)量分?jǐn)?shù),，即每100g試樣中含水分的質(zhì)量，單位為克(g),。
每份試樣取兩個(gè)平行樣品進(jìn)行獨(dú)立測(cè)定,，兩個(gè)測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值符合精密度要求時(shí)，以其平均值為測(cè)定結(jié)果,；不符合精密度要求時(shí),，按 GB/T 5490-2010 中11.2.2的規(guī)定處理。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于2.0mg/100g,。
自動(dòng)圖像分析滴定儀法
原理
在一定溫度條件下，用無水乙醇提取試樣中的游離脂肪酸,，以百里香酚藍(lán)為指示劑,，通過自動(dòng)圖像分析滴定儀用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和樣品溶液中的游離脂肪酸。自動(dòng)圖像分析滴定儀采用圖像分析比較方法實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溶液顏色變化,，當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到終點(diǎn)顏色時(shí)滴定儀自動(dòng)停止滴定,，通過滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算樣品的脂肪酸值。
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀&自動(dòng)光度滴定儀 AT-710S
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