NB/T 11067-2023 鐵鉻液流電池用電解液技術(shù)規(guī)范
范圍
本文件規(guī)定了鐵鉻液流電池用電解液的術(shù)語(yǔ)和定義,、通用要求、抽樣要求和測(cè)試方法,。包括鐵含量鉻含量,、游離酸含量、電導(dǎo)率,、密度和黏度的測(cè)定方法,。
本文件適用于以鹽酸作為溶劑的鐵鉻液流電池用電解液。
術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 29840-2013 界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件,。
通用要求
電解液分類
電解液分為正極電解液和負(fù)極電解液,。
主要成分含量
電解液中二價(jià)鐵離子含量、總鉻含量的比例應(yīng)符合表1的規(guī)定,，或由供需雙方協(xié)商確定,。
雜質(zhì)元素含量
電解液的雜質(zhì)元素含量應(yīng)符合表2的規(guī)定，或由供需雙方協(xié)商確定,。
抽樣要求
取樣要求
每批電解液出廠前均應(yīng)取樣，進(jìn)行主要成分含量和雜質(zhì)元素含量的檢測(cè),。
取樣方法
抽樣方法應(yīng)按照下列步驟進(jìn)行：
a) 采樣單元數(shù)和樣品承裝容器按照 GB/T 6678-2003 中7.6和第10章的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行確定,；
b) 取樣設(shè)備及取樣方法按照 GB/T 6678-2003 第6章和第7章的規(guī)定，自容器的上,、中,、下部進(jìn)行取樣；
c) 將取出的樣品混勻,，分裝至3個(gè)清潔干燥的容器中,，1份做供方檢測(cè)使用，1份做需方檢測(cè)使用,，1份密封保存?zhèn)洳椋?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>d) 用于化學(xué)成分測(cè)試和物理性質(zhì)測(cè)試的每份樣品量為500mL,，或供需雙方協(xié)商確定；
e) 樣品的保存按照 GB/T 6678 中第10章的規(guī)定進(jìn)行保存,。
試驗(yàn)規(guī)則
樣品準(zhǔn)備
樣品的制備應(yīng)滿足下列要求：
a) 除另有規(guī)定外,，試劑的純度不低于分析純，所用制劑及制品應(yīng)按 GB/T 603-2002 的規(guī)定制備,，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682-2008 中三級(jí)水的規(guī)格,；
b) 在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度應(yīng)保持在1mL/min～3mL/min,，所用制劑及制品應(yīng)按 GB/T 601-2016 的規(guī)定制備,；
c) 除另有規(guī)定外,，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫(15°C~25°C)下保存時(shí)間不超過(guò)兩個(gè)月，當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁,、沉淀,、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備,；
d) 用比色皿進(jìn)行測(cè)試時(shí),，保證待測(cè)液體位于比色皿的2/3～3/4之間。
注：制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,，均指室溫時(shí)的濃度,。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平,、砝碼,、滴定管、容量瓶,、吸管等均須定期校正,。溶液以(%)表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
外觀檢驗(yàn)
在光線明亮的室內(nèi)目測(cè)樣品的顏色,，其顏色應(yīng)為墨綠色,，且內(nèi)部無(wú)析出。
儀器設(shè)備
測(cè)試應(yīng)包含以下儀器設(shè)備：
a) 雙束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：其性能及操作應(yīng)符合 GB/T 7729 的有關(guān)規(guī)定,；
b) 分析天平,，精度為0.0001g；
c) 移液槍,，規(guī)格5mL,，精度不低于0.6%,；
d) 庫(kù)侖滴定儀,，電解電流精度±0.25%；
e) 運(yùn)動(dòng)黏度儀,，其控溫精度不低于±0.1°C,。其計(jì)時(shí)器分度值不大于0.1s的秒表，準(zhǔn)確度應(yīng)在0.07%以內(nèi),；
f) 選擇適宜的毛細(xì)管黏度計(jì)與黏度計(jì)內(nèi)徑,，黏度計(jì)應(yīng)符合 SY 3607 的要求并按 JJG 155 進(jìn)行檢定和確定常數(shù)；
g) 酸/堿式滴定管,，精度不低于0.05mL,；
h) 自動(dòng)電位滴定儀，滴定精度為0.02mL,；
i) 其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器,。
測(cè)試試劑
測(cè)試試劑應(yīng)滿足下列要求：
a) 硫酸,，應(yīng)符合 GB/T 625-2007 的要求；
b) 重鉻酸鉀,，應(yīng)符合 GB/T 642-1999 的要求,；
c) 氟化鈉，應(yīng)符合 GB/T 1264-1997 的要求,；
d) 氯化鈉,，應(yīng)符合 GB/T 1266-2006 的要求；
e) 磷酸,，應(yīng)符合 GB/T 1282-2013 的要求,；
f) 去離子水，應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級(jí)水的要求,；
g) 鹽酸羥胺,，應(yīng)符合 GB/T 6685-2007 的要求；
h) 氫氧化鈉,，應(yīng)符合 GB/T 11199-2006 的要求,。
檢測(cè)項(xiàng)目
電解液的總鐵離子濃度含量、二價(jià)鐵離子濃度含量,、鉻離子濃度含量,、游離酸濃度含量和雜質(zhì)元素含量的檢測(cè)為出廠檢測(cè)性項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢測(cè),。
判定規(guī)則
檢測(cè)結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)則不符時(shí),，則應(yīng)從同批電解液加倍取樣，重復(fù)檢測(cè)全項(xiàng)性能,，結(jié)果適用于整批電解液,，重新檢測(cè)的結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批電解液不合格,。
游離酸濃度的測(cè)定
測(cè)定步驟
電解液中游離酸濃度的測(cè)定按照附錄D的方法進(jìn)行檢測(cè),。
結(jié)果計(jì)算
電解液的游離酸濃度按公式(6)計(jì)算：
式中：
cH+ ——試樣中游離酸的濃度，單位為摩爾每升(molL),；
cNaOH ——?dú)溲趸c滴定液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L)；
VNaOH ——?dú)溲趸c滴定液的滴定體積,，單位為毫升(mL),；
V0 ——待測(cè)液的體積，單位為毫升(mL),。
附錄D (規(guī)范性)
游離酸濃度測(cè)定的試驗(yàn)方法
D.1 方法提要
取鐵鉻氧化還原液流電池的電解液樣品,，加入氟化鈉屏蔽劑，然后用自動(dòng)電位滴定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液， 滴定曲線(E-V曲線)轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為化學(xué)計(jì)量點(diǎn),。
D.2 試劑
試劑應(yīng)滿足以下要求：
a) 氟化鈉溶液：0.1mol/L的氟化鈉,；
b) 氫氧化鈉溶液：稱取高純氫氧化鈉0.40g于100mL容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度,，搖勻,，該溶液含氫氧化鈉濃度cNaOH為0.10molL。
D.3 儀器和設(shè)備
試驗(yàn)宜選用以下儀器和設(shè)備：
a) 自動(dòng)電位定儀：精度為0.02mL,；
b) 分析天平,，精度為0.0001g；
c) 其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器,。
D.4 試驗(yàn)方法
試驗(yàn)應(yīng)按照以下步驟進(jìn)行：
a) 取0.25mL電解液樣品,，體積記錄為V0，濃度為0.1mol/L的氟化鈉10mL,，加適量水稀釋,；
b) 用濃度為cNaOH的氫氧化鈉溶液滴定，儀器自動(dòng)記錄滴定曲線和滴定數(shù)據(jù),，并記錄滴定終點(diǎn),，滴定曲線(E-V曲線)轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)；
c) 儀器設(shè)置：滴定步長(zhǎng)為0.04mL,，平衡時(shí)間為10s,，滴定至加入的標(biāo)準(zhǔn)液體積為20.00mL；
d) 記錄滴定終點(diǎn)時(shí)氫氧化鈉溶液消耗體積VNaOH,；
e) 根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算游離酸濃度,。
D.5 結(jié)果判定
取平行結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%,。
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S
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