T/QAS 056-2021 鹵水 鈣和鎂的測(cè)定 電位滴定法
范圍
本文件規(guī)定了鹵水中鈣,、鎂的測(cè)定方法,。
本文件適用于鹵水中鈣、鎂的測(cè)定,;本法鈣的檢測(cè)量為0.153mg,測(cè)定范圍3.06mg/L ~200000mg/L,;本法鎂的檢測(cè)量為0.112mg,測(cè)定范圍:2.24mg/L ~200000mg/L。
術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義,。
原理
電位滴定法是根據(jù)滴定過程中電池電動(dòng)勢(shì)的變化來確定滴定終點(diǎn)的滴定方法,。因?yàn)殁}、鎂離子的活度與電極電位之間的關(guān)系遵守能斯特方程,,當(dāng)水樣中同時(shí)放入?yún)⒈入姌O和指示電極時(shí)即形成一個(gè)原電池,。在pH≥12的強(qiáng)堿性溶液中,鈣離子與Na2EDTA形成絡(luò)合物,,隨著Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入,,被測(cè)溶液的鈣離子濃度也不斷變化,指示電極的電位也發(fā)生相應(yīng)變化,,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近發(fā)生突變,,由此確定滴定終點(diǎn),,計(jì)算鈣離子含量。鎂離子在pH≥12的強(qiáng)堿性溶液中,,生成氫氧化鎂沉淀而不參與反應(yīng),。在pH=10的溶液中,鈣離子,、鎂離子均能與Na2EDTA形成絡(luò)合物,,隨著Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入,鈣離子,、鎂離子濃度逐漸降低,,指示電極的電位也發(fā)生相應(yīng)變化,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近發(fā)生突變,,由此確定滴定終點(diǎn),。用差減法減去鈣量,即得鎂的含量,。
干擾及消除
含鎂高的樣品在滴定鈣時(shí),,由于形成氫氧化鎂沉淀,吸附鈣離子,,導(dǎo)致結(jié)果偏低,。可加入糊精阻止沉淀生成,,以消除干擾,。
當(dāng)樣品中碳酸根、碳酸氫根含量高時(shí),,加入堿后將會(huì)產(chǎn)生碳酸鈣沉淀,,應(yīng)先加稀酸酸化,煮沸除去二氧化碳后再滴定,。
鍶在pH≥12和pH=10的條件下,,均能與Na2EDTA定量絡(luò)合,在計(jì)算鈣含量時(shí)需扣去實(shí)測(cè)的鍶含量,。鋇在pH≥12時(shí)不能與Na2EDTA定量絡(luò)合,,若含量達(dá)到干擾測(cè)定時(shí)可采取加入定量SO42-使其沉淀(但保留鍶與溶液中)的方法,以消除干擾,。
鐵,、鋁、銅,、錳等元素對(duì)測(cè)定有影響,。當(dāng)試樣中它們的含量達(dá)到干擾測(cè)定時(shí),可在試樣未加氨緩沖溶液前,,先加入三乙醇胺溶液(1+1)3mL使鐵鋁等離子被絡(luò)合掩蔽,。
試劑和材料
除非另有說明,,在分析中均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖头?GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。
Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025mol/L):稱取乙二胺四乙酸二鈉(Na2C10H14N2O8·2H2O)9.3060g溶解于1000mL水中,,按"Na2EDTA 溶液的標(biāo)定"標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度,。
鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025mol/L):稱取經(jīng)800°C灼燒的高純氧化鎂 (MgO)1.0076g于250mL燒杯中,加水約25mL,,加20mL(1+1)HCl,,攪拌溶解,冷卻至室溫,,移入1000mL 容量瓶中,,用水稀釋至刻度,搖勻,。
氫氧化銨—氯化銨緩沖溶液(pH=10):稱取67.5克NH4Cl溶于200mL水中,,加入570mL NH4OH,用水稀釋至1000mL,。
氫氧化鈉溶液(10g/L),。
糊精溶液(100g/L):稱取10.0g糊精于燒杯中,加入100mL水,,邊攪拌邊加熱,,煮至溶液清亮即可,冷卻后使用,。
儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀;復(fù)合鈣離子選擇電極,;
加液?jiǎn)卧?個(gè)(20mL或50mL),。
試樣
試樣保存在蠟封的聚四氟乙烯瓶中。
分析步驟
Na2EDTA溶液的標(biāo)定
移取10mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液四份于150mL的燒杯中,,加水至90mL,。加入氫氧化銨—氯化銨緩沖溶液10mL,用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定至終點(diǎn),。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn),,所用試劑須取自同一試劑瓶。
按公式(1)計(jì)算Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:
式中:
C(Na2EDTA)—Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,,單位為摩爾每升(mol /L),;
C(Mg)—鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L),;
V—所取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,,單位為毫升(mL);
V1—滴定鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,,單位為毫升(mL),;
V0—滴定空白溶液時(shí)消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,,單位為毫升(mL);
結(jié)果數(shù)值修約按照 GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》進(jìn)行,。
樣品的測(cè)定
鈣的測(cè)定
取經(jīng)過適當(dāng)稀釋后的鹵水樣品10mL至150mL的燒杯中,,加水至80mL,加入10mL糊精溶液,,放入樣品盤中,,加入10mL氫氧化鈉溶液,用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定至終點(diǎn),,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn),。
鎂的測(cè)定
取經(jīng)過適當(dāng)稀釋后的鹵水樣品10mL至150mL的燒杯中,加水至80mL,,放入樣品盤中,,加入氫氧化銨—氯化銨緩沖溶液10mL,用Na2EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定至終點(diǎn),,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn),。
數(shù)據(jù)處理
根據(jù)樣品滴定體積,按公式(2),、公式(3)計(jì)算樣品中鈣,、鎂的濃度:
式中:
ρ(Ca)—樣品中鈣的濃度,單位為克每升(g/L),;
C—Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,,單位為摩爾每升(mol/L);
V1—滴定鈣時(shí)消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,,單位為毫升(mL),;
V0—滴定空白時(shí)消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL),;
V—所取樣品體積,,單位為毫升(mL);
40.08—鈣離子的摩爾質(zhì)量,,單位為克每摩爾(g/mol),;
N—稀釋倍數(shù)。
式中:
ρ(Mg)—樣品中鈣的濃度,,單位為克每升(g/L),;
C—Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L),;
V1—滴定鈣鎂合量時(shí)消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,,單位為毫升(mL);
V0—滴定空白時(shí)消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,,單位為毫升(mL),;
V—所取樣品體積,,單位為毫升(mL);
24.305—鎂離子的摩爾質(zhì)量,,單位為克每摩爾(g/mol),;
N—稀釋倍數(shù)。
ρ(Ca)—樣品中鈣的濃度,,單位為克每升(g/L),;
0.6064—鈣換算為鎂的換算因數(shù)。
結(jié)果數(shù)值修約按照 GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》進(jìn)行,。
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S
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