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T/QAS 058-2021 鹵水 氯的測(cè)定 電位滴定法

范圍
本文件規(guī)定了鹵水中氯的測(cè)定方法,。
本文件適用于鹵水中氯的測(cè)定,；方法檢出限：1.046mg/L，測(cè)定范圍：3.138mg/L ～400000mg/L,。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義,。

原理
電位滴定法測(cè)定氯化物，是以銀電極為檢測(cè)電極,，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，用毫伏計(jì)測(cè)定兩電極之間的電位變化。在加入硝酸銀的過(guò)程中,，指示電極的電位也發(fā)生相應(yīng)變化,，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近發(fā)生突變，由此確定滴定終點(diǎn),，計(jì)算氯離子含量,。

干擾及消除
天然鹵水及鹽水礦化度很高，從幾十到三四百克每升,，主離子鉀,、鈉、鎂,、鈣,、硫酸根都很高，樣品可通過(guò)適當(dāng)稀釋來(lái)消除因礦化度過(guò)高而產(chǎn)生的影響,，溴化物,、碘化物能與銀離子形成溶解度很小的化合物，干擾測(cè)定,，并以相當(dāng)氯化物的質(zhì)量計(jì)入結(jié)果,，可以從測(cè)得的總氯根量里扣除Br^-,，I^-含量。重金屬,、鉀,、鈉、鈣,、鎂,、硫酸根等均不干擾測(cè)定。

試劑和材料
除非另有說(shuō)明,，在分析中均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖头?GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水,。
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.050mol/L)：稱基準(zhǔn)氯化鈉 (經(jīng)140°C干燥過(guò))2.9221g于燒杯中，加水溶解,，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中定容,；
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.050mol/L)：稱硝酸銀8.4935g于燒杯中，加水溶解,，轉(zhuǎn)入1000mL棕色磨口瓶中定容,。

儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀：銀檢測(cè)電極。
加液?jiǎn)卧?個(gè)(20mL或50mL),。

試樣
試樣保存在蠟封的聚四氟乙烯瓶中,。

分析步驟
硝酸銀溶液的標(biāo)定
移取10mL的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液四份于150mL的燒杯中，加水至90mL,，放入樣品盤(pán)中,，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行單位滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn),，所用試劑須取自同一試劑瓶,。
按公式(1)計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：

式中：
C(AgNO₃)—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L),；
C(NaCl)—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L)；
V—所取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，單位為毫升(mL),；
V₁—滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL),；
V₀—滴定空白溶液時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，單位為毫升(mL)。
結(jié)果數(shù)值修約按照 GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》進(jìn)行,。
樣品的測(cè)定
取經(jīng)過(guò)適當(dāng)稀釋后的鹵水樣品10mL于150mL的燒杯中，加水至90mL,，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行電位滴定至終點(diǎn),，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn),。

數(shù)據(jù)處理
根據(jù)樣品滴定體積，按公式(2)計(jì)算樣品中氯的濃度,。

式中：
ρ—樣品中氯的濃度,，單位為克每升(g/L)；
C—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L),；
V₁—滴定樣品消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升mL,；
V₀—滴定空白消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，單位為毫升mL；
V—所取樣品體積,，mL,；
35.453—氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol),；
N—樣品稀釋倍數(shù),。
結(jié)果數(shù)值修約按照 GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》進(jìn)行。


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