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YS/T 372.1-2006 貴金屬合金元素分析方法 銀量的測(cè)定 碘化鉀電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金,、鉑,、鈀合金中銀含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于AuAg、AuAgPt,、AuAgCu,、AuAgCuGd、AuAgCuNi,、AuAgCuMn,、AuAgCuMnGd、PtAg(AgPt),、PdAgCu,、PdAg、PdAgCo合金中銀含量的測(cè)定,。測(cè)定范圍: 15%~90%。

方法提要
金合金,、鉑合金試料用鹽酸與硝酸的混合酸溶解,。鈀銀銅、鈀銀,、鈀銀鈷合金用硝酸溶解,。
在氨性介質(zhì)中，用銀-碘化銀電極作指示電極,，飽和甘汞電極作參比電極,，用碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定銀(Ⅰ)，電位法指示終點(diǎn),。

電位滴定裝置
電位計(jì): 精度1mV,。
指示電極: 銀-碘化銀電極。
參比電極: 飽和甘汞電極,。

試樣
樣品用丙酮去除油污,，加工成碎屑，洗凈,，烘干,，混勻。

分析步驟
試料
試料
按表1稱(chēng)取試樣,，至0.0001g,。

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值,。

測(cè)定
溶解
將鈀銀鈷,、鈀銀銅、鈀銀合金試料置于100mL燒杯中,，加少量水,，加5mL硝酸，蓋上表面皿，于電爐上低溫加熱至試料*溶解,，蒸發(fā)至潮濕狀,，冷卻。用水沖洗表面皿及燒杯壁,，加5mL鹽酸,，蓋上表面皿，低溫蒸發(fā)至約0.5mL,，冷卻,，用水沖洗表面皿及燒杯壁。
將金合金,、鉑合金試料置于100mL燒杯中,，加40mL鹽酸、7mL硝酸,，蓋上表面皿,，于電爐上低溫加熱至試料*溶解，蒸發(fā)至約0.5mL,，冷卻,，用水沖洗表面皿及燒杯壁。
殘?jiān)奶幚?br />往殘?jiān)屑?0mL水,，煮沸至清亮,，取下，避光冷卻至室溫,。
用中速濾紙傾濾上層清液,，用水沖洗燒杯中的沉淀及濾紙各3次，保留沉淀,。
用4mL氨水分次將濾紙上的沉淀溶人原燒杯,，搖動(dòng)燒杯，待沉淀溶解*后,，用水沖洗燒杯及濾紙各3次,。沿杯壁加水至總體積約40mL。
滴定
將銀-碘化銀指示電極,，飽和甘汞參比電極插人試液中,，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，用碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍zui大為終點(diǎn),。

分析結(jié)果的表述
按式(2)計(jì)算銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W_Ag,，數(shù)值以%表示:

式中:
c   — 碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升(mlo/m)L,；
V₃ — 滴定試液所消耗的碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,，單位為毫升(mL)；
m₀ — 試料的質(zhì)量，單位為克(g),；
107.87 — 銀的摩爾質(zhì)量,，單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù),。


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