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YS/T 372.14-2006 貴金屬合金元素分析方法 錳量的測定 高錳酸鉀電位滴定法

范圍
本標準規(guī)定了銀合金中錳含量的測定方法。
本標準適用于銀合金中錳含量的測定,。測定范圍: 5%~30%,。

方法提要
試料用硝酸溶解。在焦磷酸鈉飽和溶液中,，用鉑電極為指示電極,，銀電極為參比電極，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定錳(Ⅱ)到錳(Ⅲ),，電位法指示終點。

裝置
電位計: 精度1mV,。
指示電極: 鉑電極,。
參比電極: 銀電極。
磁力攪拌器。

試樣
樣品用丙酮去除油污,，加工成碎屑,，洗凈，烘干,，混勻,。

分析步驟
試料
稱取0.1g試樣，至0.0001g,。
獨立地進行兩次測定,，取其平均值。
測定
將試料置于100mL燒杯中,，加5mL硝酸溶液,，蓋上表面皿，低溫加熱至*溶解,，取下,，用水沖洗表面皿及燒杯壁，冷卻后,，加人50mL焦磷酸鈉飽和溶液,，用硫酸溶液和氨水溶液調pH~pH6.8。
于試液中插人鉑指示電極,，銀參比電極,，開動磁力攪拌器，用高錳酸鉀標準滴定溶液(試液中Mn≤15mg時按高錳酸鉀標準滴定溶液(0.0125mol/L)進行,；溶液中Mn>15mg時按高錳酸鉀標準滴定溶液(0.0250mol/L)進行,，滴定至電位值突躍zui大為終點。

分析結果的表述
按式(2)計算錳的質量分數(shù)W_Mn,，數(shù)值以%表示:

式中:
c   — 高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,，單位為摩爾每毫升(mlo/m)L；
V₃ — 滴定試液所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,，單位為毫升(mL),；
m₀ — 試料的質量，單位為克(g),；
54.938 — 錳的摩爾質量,，單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結果應表示至二位小數(shù),。


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