GB 5009.225-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 酒中乙醇濃度的測(cè)定
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了酒精,、蒸餾酒,、發(fā)酵酒和配制酒中酒精度的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于酒精,、蒸餾酒,、發(fā)酵酒和配制酒中酒精度的測(cè)定。其中: first法密度瓶法適用于蒸餾酒,、發(fā)酵酒和配制酒,，第二法酒精計(jì)法適用于酒精和蒸餾酒、發(fā)酵酒和配制酒(除啤酒外),，第三法氣相色譜法適用于葡萄酒,、果酒和啤酒，第四法數(shù)字密度計(jì)法適用于啤酒,、白蘭地,、威士忌和伏特加。
first法 密度瓶法
原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),，用密度瓶法測(cè)出試樣(酒精水溶液)20°C時(shí)的密度,，查附錄A，求得在20°C時(shí)乙醇含量的體積分?jǐn)?shù),，即為酒精度,。
第二法 酒精計(jì)法
原理
以蒸餾法去除樣品中不揮發(fā)性物質(zhì)，用酒精計(jì)測(cè)得酒精體積分?jǐn)?shù)示值,，按附錄B進(jìn)行溫度校正,，求得在20°C時(shí)乙醇含量的體積分?jǐn)?shù)，即為酒精度,。
第三法 氣相色譜法
原理
試樣進(jìn)入氣相色譜儀中的色譜柱時(shí),，由于在氣固兩相中吸附系數(shù)不同，而使乙醇與其他組分得以分離,，利用氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),，與標(biāo)樣對(duì)照，根據(jù)保留時(shí)間定性,，利用內(nèi)標(biāo)法定量,。
第四法 數(shù)字密度計(jì)法
原理
將試樣注入U(xiǎn)形管，通過在20°C時(shí)與兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的振動(dòng)頻率比較而求得其密度,，計(jì)算出樣品在20°C時(shí)乙醇含量的體積分?jǐn)?shù),，即酒精度,。
儀器和設(shè)備
數(shù)字密度計(jì)。
恒溫水浴: 控溫精度±0.02°C,。
注射器: 10mL,。
分析步驟
試樣制備
白蘭地、威士忌和伏特加樣品制備
蒸餾酒,、發(fā)酵酒和配制酒樣品制備(不包括啤酒和起泡葡萄酒)
用一潔凈,、干燥的100mL容量瓶，準(zhǔn)確量取樣品(液溫20°C)100mL于500mL蒸餾瓶中,，用50mL水分三次沖洗容量瓶,，洗液并入500mL蒸餾瓶中，加幾顆沸石(或玻璃珠),，連接蛇形冷凝管,，以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)，開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低于15°C),，緩慢加熱蒸餾,，收集餾出液。當(dāng)接近刻度時(shí),，取下容量瓶,，蓋塞，于20°水浴中保溫30min,，再補(bǔ)加水至刻度,，混勻，備用,。
啤酒樣品制備
啤酒和起泡葡萄酒樣品制備
樣品去除二氧化碳
在保證樣品有代表性,，不損失或少損失酒精的前提下，用振搖,、超聲波或攪拌等方式除去酒樣中的二氧化碳?xì)怏w,。樣品去除二氧化碳有兩種方法:
a) first法: 將恒溫至15°C~20°C的酒樣約300mL倒入1000mL錐形瓶中，加橡皮塞,，在恒溫室內(nèi),，輕輕搖動(dòng)，開塞放氣(開始有"砰砰"聲),，蓋塞,。反復(fù)操作，直至無氣體逸出為止,。用單層中速干濾紙(漏斗上面蓋表面玻璃)過濾,。
b) 第二法: 采用超聲波或磁力攪拌法除氣，將恒溫至15°~20°C的酒樣約300mL移入帶排氣塞的瓶中,，置于超聲波水槽中(或攪拌器上),，超聲(或攪拌)一定時(shí)間后,，用單層中速干濾紙過濾(漏斗上面蓋表面玻璃)。
注: 要通過與first法比對(duì),，使其酒精度測(cè)定結(jié)果相似,，以確定超聲(或攪拌)時(shí)間和溫度。
試樣去除二氧化碳后,，收集于具塞錐形瓶中,，溫度保持在15°C~20°C，密封保存,，限制在2h內(nèi)使用,。
樣品蒸餾
同"蒸餾酒,、發(fā)酵酒和配制酒樣品制備",。
儀器的校正(可根據(jù)各儀器說明書進(jìn)行校正)
在(20.00±0.02)°C下觀察和記錄U形管(潔凈、干燥)中空氣的" T "值,。將注射器與U形管上端出口處的塑料管連上,，把U形管下方入口處的塑料管浸入新煮沸、冷卻,、膜過濾后重蒸水中,，將U形管中注滿水(要求無氣泡)，當(dāng)水溫達(dá)到恒定溫度(20.00±0.02)°C時(shí),，顯示" T "值在2min~3min內(nèi)不變化時(shí),，讀數(shù)、記錄,。
裝置的α和β常數(shù)按式(4)和式(5)計(jì)算:
α = T 2水 - T 2空氣 …………………………(4)
β = T 2空氣 …………………………(5)
式中:
α ———儀器校正過程的常數(shù),；
T ———振蕩周期；
β ———儀器校正過程的常數(shù),。
將常數(shù)α和β輸入儀器的記憶單元,，重新將開關(guān)置于ρ(密度)檔，檢查水的密度讀數(shù),。倒出U形管中的水,，干燥后，查空氣密度,。其值應(yīng)分別為1.0000(水的密度)和0.0000(空氣的密度),。若顯示的數(shù)值在小數(shù)點(diǎn)后第5位差值大于1，則需要重新檢查恒溫水浴的溫度和水,、空氣的" T "值,。
試樣溶液的測(cè)定
將試樣蒸餾液注滿U形管(要求無氣泡)，直到試樣液溫度與水浴溫度達(dá)到平衡(2min~3min)時(shí),，記錄試樣的密度,。
分析結(jié)果的表述
根據(jù)儀器測(cè)定的密度,，查附錄A，求得樣品在20°時(shí)酒精度,，以體積分?jǐn)?shù)% vol表示,。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位,。
精密度
啤酒樣品在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過0.1% vol,；其他樣品在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過0.5% vol。
京都電子KEM 數(shù)字密度計(jì)法數(shù)字密度計(jì) DA-6系列
京都電子KEM 數(shù)顯酒精濃度計(jì) ALM-155
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