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一,、方法提要

被測元素在10%王水酸度,，1%的混合還原劑存在下，Hg使用KBH₄（15g/L）還原,，生成相應(yīng)的氣體。

二,、試劑及其配制：

鹽酸（分析純）,；

硝酸（分析純）；

10%硫脲-10%抗壞血酸溶液：分別稱取10g硫脲,、10g抗壞血酸溶于100mL水中,；

王水（1+1）：取3份鹽酸,，1份硝酸，4份水混勻均勻,。

Hg標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.1080g氧 化 汞（HgO）溶解于20mL1：1HCl（v/v）溶液中,，加入10.00mLHNO₃，1.0g重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇）溶解,，移入1000mL容量瓶中,，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻,，此溶液Hg濃度為100μg/mL,。

Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的移入1000mL容量瓶中，加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液,，用1% HNO₃ （v/v）稀釋至1000mL,，搖勻，此溶液Hg濃度為100ng/mL,。

三,、儀器工作條件

       特制Hg高性能空芯陰極燈

       燈電流：30mA

       光電倍增管負高壓：-350V

       泵速：80rpm

       空氣流量：750mL/min

輔氣流量：800 mL/min

四、標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置

    取50mL比色管5支,，依次準(zhǔn)確加入100μg/mLHg標(biāo)準(zhǔn)溶液0,、0.05、0.10,、0.25,、0.50mL（各相當(dāng)于Hg濃度為0、01.0,、2.0,、5.0、10.0ng/mL）,，各加入10mL王水（1：1）,，然后加入30mL蒸餾水，搖勻,，加入5mL混合還原劑,，補加蒸餾水到刻度。

五,、分析步驟

取已過濾的海水樣品5mL于50mL比色管中,，加入10mL王水（1：1），放置30min（如樣品很混濁,，則需要加熱）,，放置期間要搖勻1~2次，然后加入30mL蒸餾水,，搖勻,，加入5mL混合還原劑,，用蒸餾水稀釋至刻度，放置10 min后測定,。

六,、結(jié)果計算

                                ∑C標(biāo)（if樣-if白）*R
        公式：ω（Hg）/10^-9=  ∑if標(biāo)                    

                                     Ms

其中：∑C_標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)濃度0.2ng/mL

         ∑if_標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)0.2 ng/mL所測熒光強度

                                if_樣：樣品所測的熒光強度

                                if_白：樣品空白所測的熒光強度

                                Ms：樣品體積

                                  R：分液體積比，R=10