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1.      范圍

本方法適用于統(tǒng)糖中的Se的測(cè)試,。

2  試劑

2.1 鹽酸（分析純，12mol/L）,。

2.2 鹽酸（1+1）：取1體積鹽酸（2.1）與1體積水，混勻,。

2.3 硝酸（分析純）,。

2.4 王水：取3體積鹽酸（2.1）與1體積硝酸（2.3）混勻,。

2.5 溶液：稱取3g硼氫化鉀溶于200mL氫氧化鉀（5g/L）溶液中，混勻,。注：此溶液一定用現(xiàn)配置的溶液,。

2.6 硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：為100ug/mL硒國(guó)標(biāo)。

2.7 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（2.6）1mL于100mL容量瓶中,，加入鹽酸（2.1）20 mL,，水定容，搖勻,，此溶液中硒的濃度為1ug/mL,。

2.8 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.7）10mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）20 mL,，水定容,，搖勻，此溶液中硒的濃度為100ng/mL,。

3  樣品制備

3.1 樣品消解及制備

        準(zhǔn)確稱取統(tǒng)糖樣品0.5克于100mL燒杯中,，用少許水（約0.5～1.0mL）潤(rùn)濕樣品，加入王水（2.4）10mL溶解樣品,，并于電爐盤(pán)上加熱至干,，加入鹽酸（2.2）4.0mL，于電爐盤(pán)上微熱,，加入鹽酸（2.1）18mL,，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容,，搖勻,，待測(cè)。

4  標(biāo)準(zhǔn)系列

分別移取硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.8）1mL,、2mL,、5mL、10mL于100mL容量瓶中,，加入鹽酸（2.1）20 mL,，水定容，搖勻,，此溶液中硒的濃度為1ng/mL,、2ng/mL、5ng/mL,、10ng/mL,。

5  測(cè)定

      5.1. 儀器工作條件

     負(fù)高壓：-300V；燈電流：80mA,；積分時(shí)間：5s,；泵速：80rpm,；主氣：500mL/min；輔氣：800mL/min,；

      5.2. 多點(diǎn)曲線測(cè)試方式

                儀器開(kāi)機(jī)穩(wěn)定10分鐘,，用硒標(biāo)準(zhǔn)系列（4.）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)試待測(cè)溶液（3.1）中硒的濃度,。

6. 結(jié)果計(jì)算：
   C = A × X

       C：樣品中硒的含量（ng/g）

       A：換算系數(shù),，200
       X：硒在溶液中的濃度（ng/mL）