水分測(cè)定儀在進(jìn)行材料檢測(cè)分析的時(shí)候需要將食品加工機(jī)搗碎后稱取,,粉狀及液體樣品直接精密稱取,通常來(lái)說(shuō)全自動(dòng)卡氏樣品加熱進(jìn)樣器中溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有一定的 影響,加熱溫度低于150℃時(shí)樣品的回收率較低,且頂空進(jìn)樣瓶的瓶壁上有時(shí)還可見(jiàn)到水霧,,而傳統(tǒng)的水分測(cè)定方法是先將測(cè)定水分空皿置于干燥箱里面到95℃~105℃加熱015~1h后置干燥器內(nèi)冷卻再進(jìn)行檢測(cè)分析,,在測(cè)定中需要注意的是二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,對(duì)人體的危害很大,,操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行,。尤其是在換試劑時(shí),要注意排風(fēng),,以防止有害氣體吸人體內(nèi),。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,。
水分測(cè)定儀對(duì)材料檢測(cè)過(guò)程中對(duì)原材料以及成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測(cè)普遍采用,,在測(cè)定中試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測(cè)到終點(diǎn)即將到來(lái),,而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯,,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色,通常來(lái)說(shuō)一般的有機(jī)化合物,、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物,、酸性氧化物、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用,。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng),,在試驗(yàn)過(guò)程中尤其對(duì)于一些蔬菜樣品進(jìn)行測(cè)定并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),連續(xù)測(cè)定樣品8 次,統(tǒng)計(jì)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為鉛:418%,鎘:416%,方法精密度良好,。蔬菜樣品加標(biāo)回收率分別為鉛
:89%~10418%,鎘:9119%~10216%等。
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