容量法卡爾費休水分測定儀在對一些特殊場合例如涂料的水分測定過程中有序需要注意一些在實驗過程中的重要細(xì)節(jié),,實驗中因為庫侖法僅適合于痕量水的測定,,對于含水量約為40 %的水性涂料不太合適,注意要點還在于是否有游離水存在,、極化的電流穩(wěn)定性能,、滴定的操作性以及操作人員對于其容量法zui基本的了解程度這取決于其在工作過程中的經(jīng)驗不斷積累,以下主要針對本儀器在測定涂料的操作中的一些注意要點,。
容量法卡爾費休水分測定儀電源電壓: 220V±22V 頻率:50Hz 電源必須接地良好,。 儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺上,避免強(qiáng)光照射,,不使用時,,為避免光學(xué)反應(yīng),應(yīng)罩上遮光透氣的外罩,,其次操作時應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行,。尤其是在換試劑時,要注意排風(fēng),,以防止有害氣體吸人體內(nèi),。在以前行業(yè)內(nèi)對于本儀器在卡爾·費休法測定水性涂料中水分含量的技術(shù)文章不是非常多,而水性涂料的特殊性正好是容量法水分測定的長項,,在試驗中滴定杯中的混和液中就會有游離態(tài)的碘,,此游離碘將促使離子導(dǎo)電并且降低電壓,而對于庫侖法僅適合于痕量水的測定,,對于含水量約為40 %的水性涂料不太合適,,筆者結(jié)合工作實際,就卡爾〃費休容量法在測定水性涂料中水分含量方面的應(yīng)用進(jìn)行了研究,,需要注意的是操作人員不可以在無任何防護(hù)措施的條件下,,將試劑隨意倒進(jìn)倒出,自我保護(hù)意識問題有待加強(qiáng),。
容量法卡爾費休水分測定儀使用范圍較廣,,在測量涂料的過程中的注意點也較多一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物,、酸性氧化物,、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng),,對于水性涂料中水分含量的測定,,無處不在的水必然是一個潛在的干擾源,所以我們在測定過程中采用卡爾·費休容量法進(jìn)行水分含量的測定時,,需考慮多種因素的影響
容量法卡爾費休水分測定儀基本操作步驟:
①在滴定管中加入卡爾·費休試劑;
②在滴定杯中加入合適的溶劑;
③用卡爾·費休試劑進(jìn)行預(yù)滴定及漂移值的測定;
④卡爾·費休試劑的標(biāo)定;
⑤在滴定杯中加入樣品;
⑥用卡爾〃費休試劑滴定水分含量,。
在我們實際操作中對于容量法卡爾費休水分測定儀的樣品制備方面對于每份樣品的*含水量為10 mg,水性涂料的含水量一般約為40 % ,,而由于水性涂料一般為黏稠態(tài),,樣品的加入建議使用減量法,可減少誤差,。采用卡爾費休容量滴定法測定水含量的完善的自動分析系統(tǒng),,對于水性涂料樣品直接加入到滴定杯中進(jìn)行滴定,在操作人員樣品測定結(jié)束,,電源一關(guān)了事,,對儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足,其次在對于測定中溶劑的攪拌也需要注意在涂料表面的張力系數(shù)的影響以免對實驗實際結(jié)果產(chǎn)生誤差.
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