容量分析法是常用的水分分析方法,，我們?nèi)绾尾捎萌萘糠ㄔ韥?lái)對(duì)物質(zhì)的水份進(jìn)行測(cè)定這非常重要，容量分析法被稱為“滴定法”,，試驗(yàn)人員操作的過(guò)程中需要根據(jù)人工滴定的方式對(duì)指示劑的顏色變化來(lái)進(jìn)行測(cè)試,，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗容量的體積進(jìn)行分析物質(zhì)中實(shí)際的水份含量。
在采用容量分析法進(jìn)行操作過(guò)程中我們首先需要將滴定池進(jìn)行清洗干燥和儀器裝配,，然后再將滴定池旋轉(zhuǎn)到儀器的一側(cè),，再將杯蓋并取下，對(duì)于攪拌棒樣品注口需要用無(wú)水乙醇進(jìn)行清洗,，在清洗之后采用“無(wú)塵布 ”進(jìn)行擦拭之后進(jìn)行干燥處理之后對(duì)噴口進(jìn)行清潔,，對(duì)于使用容量分析法對(duì)試驗(yàn)物品進(jìn)行測(cè)量的步驟主要有以下幾步。
容量法滴定裝置圖示
容量法分析水分的操作步驟：
1,、對(duì)試驗(yàn)物進(jìn)行稱量
稱量前先檢查天平的水平度,，并進(jìn)行微調(diào)，
2,、對(duì)測(cè)試物品正確取樣：
稱量量應(yīng)在理論量的±10,，選擇合適的精度的天平 如果稱量量大于0.1g，可以選用萬(wàn)分之一精度天平,，標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)基準(zhǔn)物質(zhì)的稱量選用十萬(wàn)分之一精度天平
3、溶解
定容稱量好的樣品用規(guī)定的溶劑溶解,，手持容量瓶加液時(shí)不能潑灑或滴漏,，用滴管加溶劑時(shí)，滴管尖不能與容量瓶或瓶?jī)?nèi)液體接觸,。溶劑加到彎月面zui低處恰好與瓶頸刻度相切,，觀察液面及刻度時(shí),，容量瓶頸與地面垂直，視線與液面和刻度在同一水平面上,。溶液未加到刻度時(shí)不能蓋上瓶蓋振搖,。
4、移液管的使用
將移液管洗凈,，自然瀝干,，并用待量取的溶液少許蕩洗3次。然后以手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方,，將移液管插入供試品溶液液面下約1cm,，不應(yīng)伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過(guò)多,，也不應(yīng)伸入太少,，以免液面下降后而吸空，在下端無(wú)氣泡時(shí)將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中,。
5,、滴定管使用
滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種，酸式滴定管只能用來(lái)盛裝酸性溶液或氧化性溶液,，不 能盛堿性溶液,，因堿與玻璃作用會(huì)使磨口旋塞粘連而 不能轉(zhuǎn)動(dòng) 堿式滴定管下端連有一段橡皮管，管內(nèi)有玻璃珠,，用以控制液體的流出,，橡皮管下端連一尖嘴玻璃管 凡能與橡皮起作用的溶液如高錳酸鉀溶液，均不能使 用
6,、試漏
將旋塞關(guān)閉,，滴定管里注滿水，把它固定 在滴定管架上,，放置1－2分鐘,，觀察滴定管口及旋塞 兩端是否有水滲出，旋塞不滲水才可使用 排氣泡 滴定管內(nèi)裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后要檢查尖嘴內(nèi)是 否有氣泡,。如有氣泡,，將影響溶液體積的準(zhǔn)確測(cè)量。
容量法溶液分子轉(zhuǎn)換分析圖譜
標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)物質(zhì)不同的分析法公式
酸堿滴定 H+ + OH－ →H２O
氧化還原滴定 Cr２O7２-+6Fe２++14H+ →2Cr3++6Fe3++7H２O
沉淀滴定 Ag+ + Cl－→Ag↓
絡(luò)合滴定 Zn２+ +H２Y２- →ZnY２－+2H+
容量法的滴定操作：
在使用酸式滴定管時(shí),，左手握滴定管,，其無(wú)名指和小指向手心彎曲，輕輕 地貼著出口部分,，用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng),。注意不要向外用力.以 免推出活塞造成漏水，應(yīng)使活塞稍有一點(diǎn)向手心的回力 使用堿式滴定管時(shí),，仍以左手握管,。其拇指在前,，食指在后.其他三指 輔助夾住出口管。用拇指和食指捏住玻珠所在部位,，向右邊擠壓橡皮管. 使玻珠移至手心一側(cè),，這樣，使溶液可從玻珠旁邊盼空隙流出,。注意不 要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移動(dòng),，不要捏玻珠下部橡皮管.以免 空氣進(jìn)人而形成氣泡，影響讀數(shù)
酸式容量法滴定管操作步驟圖示
容量法堿式滴定管操作示意圖
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