克拉霉素是紅霉素的衍生物,，20世紀90年代初由日本大正公司開發(fā)成功，并以商品名Clarith注冊,。試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,，通過直接進樣測定克拉霉素中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分滴定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑,，當量3mg/mL,，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,，去除滴定池內(nèi)的水分,，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,，選擇儀器標定功能,，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標定,。
4. 重復步驟3,，反復測量3~5次，儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度,。
5. 待打空白平衡后,，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：5秒
● 終點延時：30秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：克拉霉素
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：51%
● 滴定度： 5.386mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長/s | 測量結(jié)果/% |
| 克拉霉素 | 0.2292 | 0.1496 | 60 | 0.3515 |
| 0.2614 | 0.1564 | 62 | 0.3223 | |
| 0.2573 | 01584 | 65 | 0.3316 |
計算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定克拉霉素中的含水量,，檢測快速方便,，結(jié)果和重復性較好。
參考標準
《中國藥典》2020版二部
提供商 |
上海禾工科學儀器有限公司 | 下載次數(shù) |
268次 |
資料大小 |
49.7KB | 資料類型 |
WORD 文檔 |
資料圖片 |
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