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德國(guó)斯派克光電直讀光譜儀測(cè)定錫鉛焊料中磷方法
Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析全過(guò)程及數(shù)據(jù)處理*由計(jì)算機(jī)控制，多元素同時(shí)出結(jié)果,，分析速度幾塊,。儀器穩(wěn)定性較好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠,。儀器在出廠前就已用收集到的許多標(biāo)樣將一些基體的很多元素的校準(zhǔn)曲線制作好,，貯存在計(jì)算機(jī)中，用戶在使用時(shí)只需作簡(jiǎn)單的再校準(zhǔn)即可,。
本文主要敘述了用光電直讀光譜儀測(cè)定錫鉛焊料中磷的條件選擇,。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器設(shè)備
德國(guó)Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀
交流參數(shù)穩(wěn)壓器
臺(tái)式車(chē)床
半自動(dòng)壓樣機(jī)
催化再生式氣體凈化機(jī)
樣品準(zhǔn)備
取樣：從冶煉鍋中取液體錫倒入鋼模內(nèi)，鑄成∅40mm,，H30mm的圓柱狀樣品,；冷錠樣鉆取或鋸取粉末樣。
加工：圓柱狀樣品在車(chē)床上以800轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速將端面車(chē)成光潔度較好的平面,，要求無(wú)刀痕,，無(wú)氣孔夾渣,，無(wú)油污，無(wú)氧化膜,。避免用手觸摸端面。待激發(fā),。
粉末狀樣品取約25g置于壓樣機(jī)樣模,，加壓至17.5MPa，保壓15~20秒,，壓制成∅35mm的圓片,，要求厚度大于2mm。待激發(fā),。
結(jié)果與討論
校準(zhǔn)曲線繪制及分析條件優(yōu)選
用收集到的一套校準(zhǔn)樣品,，選用條件實(shí)驗(yàn)程序，激發(fā)樣品,，選9種分析條件（見(jiàn)表）分別繪制校準(zhǔn)曲線（略）,；根據(jù)每條校準(zhǔn)曲線的回歸計(jì)算顯示出的線性好壞，標(biāo)準(zhǔn)的偏差程度等,，選出*分析條件為火花激發(fā)方式積分,，以Bgl 191.89nm線為參比，分析范圍0.0001%~0.010%,。
從光譜定量分析原理分析,，元素的譜線強(qiáng)度與該元素在試樣中濃度的相互關(guān)系可用以下經(jīng)驗(yàn)公式即賽伯—羅馬金公式來(lái)表示：
I=ACb
式中I是譜線強(qiáng)度，C是分析元素的濃度,，A是與試樣的蒸發(fā),、激發(fā)過(guò)程和試樣組成等有關(guān)的參數(shù)，常數(shù)b的大小則與譜線的自吸收有關(guān),。
如果分別以a,、s來(lái)表示分析線和內(nèi)標(biāo)線，則：
Ia=AaCaba
Is=AsCsbs=A0
（Cs是常數(shù)）
由此分析線對(duì)的的強(qiáng)度比為 R=Ia/Is=Aa/A0 . Caba
令K=Aa/A0,C=Ca,b=ba,，
則 R=KCb
在一定的濃度范圍內(nèi),，K、b與濃度無(wú)關(guān),，此式即為內(nèi)標(biāo)法定量分析的基本公式,。
精密度考核
在選定的*分析條件下，選用同一塊均勻樣品連續(xù)激發(fā)11次,，計(jì)算出平均值,，標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。見(jiàn)表,。
從表中可看出：方法精密度較好,。
準(zhǔn)確度考核
用本法及化學(xué)分析法對(duì)一個(gè)部級(jí)標(biāo)樣和三個(gè)生產(chǎn)樣進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果比較見(jiàn)表。
從表中可以看出本方法測(cè)定值與化學(xué)法分析結(jié)果吻合,，誤差較小,。
結(jié)論
1.用Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析焊錫中磷，分析數(shù)據(jù)可靠,，測(cè)定誤差小于GB10574.13-87焊錫化學(xué)分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許誤差,。
2.Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析速度極快，一人操作,，從樣品制備到報(bào)出結(jié)果,，時(shí)間不超過(guò)10min，可實(shí)現(xiàn)對(duì)冶煉過(guò)程的及時(shí)控制,，縮短冶煉時(shí)間,，提高產(chǎn)品的合格率，效果十分顯著,。
參考文獻(xiàn)
【1】《光電光譜分析》
【2】《斯派克光譜儀技術(shù)與應(yīng)用論文集》