根據(jù)所需采集的原始樣品和樣品基體的性質(zhì)、所要獲得的信息（分析測試的目的）,、允許的分析時間和色譜儀器對所分析樣品的要求等,，決定樣品的采集和制備方法 及其程序。某些樣品（或者粗產(chǎn)品）由于濃度含量較高,，可以直接取其一部分母體物質(zhì),，直接進行色譜分析即可獲得滿意的結(jié)果,，而無需預(yù)先進行欲測組分的分離和 濃縮。但是,，大部分的原始樣品不適合于色譜儀器直接分析測定，需要對原始樣品進行一些處理,，制備成適合于色譜儀器分析的樣品,。很明顯，用色譜儀器對這些通 過一系列處理后制備的樣品進行定性和定量分析,，其結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性將取決于這些處理過程是否會將欲測組分丟失或使欲測組分發(fā)生一些不可預(yù)測的變化,。滿 意的定性和定量結(jié)果，需要嚴(yán)格而周密的分離和富集方法,，如果樣品處理過分粗糙,，可能會導(dǎo)致樣品中欲測組分質(zhì)的變化，同樣會影響定量的誤差,，使色譜分析的定 性和定量結(jié)果不準(zhǔn)確,。另外，某些樣品中的某種組分會對色譜分析樣品中共存的其他欲測組分產(chǎn)生測定干擾,，這樣就必須預(yù)先分離和除去干擾物,，才能完成準(zhǔn)確的色 譜測定。在許多情況下,，可以提供給分析人員的樣品量（體積）很少（或者很有限）,，而且，樣品中欲測組分具有較大的不穩(wěn)定性（或者化學(xué)活性）,，需要經(jīng)過樣品 制備才能獲得可靠的測定結(jié)果,，因此，選擇和制定周密的樣品處理程序和完成準(zhǔn)確無誤的操作是非常重要的,。
由于采用色譜分析的目的不同,，諸如痕量分析、物質(zhì)組成的定性分析,、多組分體系中的選擇分析,、純度分析、定位分析和結(jié)構(gòu)分析等,，使用的樣品制備方法和技術(shù)也 不相同,。氣相色譜通常采用的樣品處理技術(shù)有氣體萃取、溶劑萃取,、固相萃取,、超臨界萃取、衍生化,、膜分離,、蒸餾,、吸附等技術(shù)；液相色譜通常采用的樣品處理技 術(shù)有溶劑萃取,、固相萃取,、衍生化、微透析,、蒸餾等技術(shù),。
在實際分析之前，采樣和樣品處理方法決定分析結(jié)果的質(zhì)量,，不合適的或非專業(yè)的采樣會使可靠正確的測定方法得出錯誤的結(jié)果,。目前，在進行色譜分析之前需要進行樣品的預(yù)濃縮是非常普遍的現(xiàn)象,。因為普通色譜方法不可能測定出這樣低濃度（10-8 -10-12,，即低于1ng/ml）的物質(zhì)。例如：人類對物質(zhì)氣味的感覺閥值都非常低,，雖然可以嗅出樣品的某些氣味,，但是色譜的方法卻不能將這些氣味直接測定出來，必須首先對樣品進行預(yù)濃縮才能測定出它們,。
采集樣品涉及從整體中分離出具有代表性的部分進行收集,。采樣之前，應(yīng)當(dāng)對采樣的環(huán)境和現(xiàn)場進行充分的調(diào)查,，通常需要弄清楚下面這些問題：
（1）樣品中可能會存在的物質(zhì)組成是什么,，它們的濃度水平如何？
（2）樣品中的主要組分是什么,？
（3）采集樣品的地點和現(xiàn)場條件如何,？
（4）應(yīng)該采用非破壞性采樣方法還是采用破壞性采樣方法？
（5）采樣完成后會得到哪些色譜分析的結(jié)果,？
此外,，采集的樣品量與使用分析技術(shù)的靈敏度成反比。關(guān)于采樣地點和采樣時間應(yīng)當(dāng)注意如下的問題：
（1）確定采集樣品的*時機,；
（2）確定采樣的位置和采集樣品的裝置,；
（3）采樣過程可以保證多長的有效時間；
（4）確定采集樣品的間隔時間,。
在均勻體系中采集樣品可能出現(xiàn)的問題較少,，但是，當(dāng)采集像氣溶膠,、微粒,、泡沫、乳劑、濕的淤渣,、溶膠懸浮物等多相性樣品時,，常常會遇到許多問題。當(dāng)希望測定的物質(zhì)及其濃度會隨時間變化時,，必須仔細研究現(xiàn)場狀況以決定采集樣品的時機和時間,。
目前，有許多的采樣和樣品制備方法和技術(shù)可供選擇,，諸如美國推薦采用的EPA,、OSHA、SDWA,、ASTM等方法中都有天然水體樣品、空氣樣品,、土壤樣 品和各種材料樣品的樣品采集和制備方法供參考,。應(yīng)當(dāng)根據(jù)被采集樣品體系的特性和分析測定的目的，選擇合適的采樣和樣品制備技術(shù),。無論如何,，樣品的收集和處 理方法及其技術(shù)必須遵循下面的原則：
（1）收集的樣品必須具有代表性；
（2）采樣方法必須與分析目的保持一致,，并且采集到你想要的樣品,；
（3）分析樣品制備過程中盡可能防止和避免欲測定組分發(fā)生化學(xué)變化或者丟失；
（4）在樣品處理過程中,，如果將欲測定組分進行化學(xué)反應(yīng)時（例如：將不能汽化的欲測定組分轉(zhuǎn)化成可汽化物質(zhì)的衍生化過程,，或者將不適合測定的組分通過化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化成適合測定的物質(zhì)）這一變化必須是已知的和定量地完成；
（5）在分析樣品制備過程中,，要防止和避免欲測定組分的玷污,，盡可能減少無關(guān)化合物引入制備過程；
（6）樣品的處理過程應(yīng)當(dāng)盡可能簡單易行,，所用樣品處理裝置尺寸應(yīng)當(dāng)與處理的樣品量相適應(yīng),。
此外，在實際分析樣品之前,，某些樣品可能會發(fā)生變化（例如光化學(xué)過程,、微生物和空氣中的氧所引起的變化），致使被測定物質(zhì)的濃度發(fā)生變化,。因此,，在采樣之 后應(yīng)當(dāng)盡可能快地進行分析樣品的制備和分析，或者使用合適的方法消除這種干擾（不使這些變化發(fā)生）,，做好樣品的保存,。
分析結(jié)果的質(zhì)量與獲得的樣品代表性密切相關(guān)。獲得的分析結(jié)果只有在樣品與監(jiān)測項目的目標(biāo)相符時才會有意義,。為了對分析結(jié)果進行令人滿意的評價,，應(yīng)該說明采 樣點,、采樣技術(shù)、采樣頻率以及所采集的樣品量,。在采樣前及采樣后,，采樣容器和分析樣品之前的樣品貯存、運輸過程中都必須避免使樣品發(fā)生改變,。環(huán)境中的樣品 通常是非均質(zhì)的,。為了得到有意義的數(shù)據(jù)，必須對大量樣品進行分析,。為了保證分析測定結(jié)果的可靠性,，必須如實地記錄采樣過程及所采集樣品的數(shù)量。分析所需樣 品的總數(shù)與所希望得到的信息種類要求有關(guān),，若需要樣品構(gòu)成平均值,，就必須隨機地選擇大量樣品，將其進行混合,、均勻化以獲得一個混合樣品,，從中再取樣分析。 若需要的是樣品組分分布圖,，就應(yīng)當(dāng)對限度樣品進行逐個重復(fù)分析,。
總之，應(yīng)當(dāng)根據(jù)分析測定的目的,、分析測定的對象及其狀況,、所具備的分析測定的條件，選擇并制定*的可實施的色譜分析樣品處理程序,。
21
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)