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Milli-Q講堂 |環(huán)境分析中的有毒元素測定是如何用到超純水的,?
今天,,Q博士要給大家講講:環(huán)境分析中,有毒元素測定時,,超純水的作用,。
過去十年當中,分析儀器的靈敏度大大改善,,改變了我們對環(huán)境污染和金屬危害的理解,,這些金屬包括鈹、鉻,、錳,、鐵、鎳,、銅,、鋅、砷,、鎘,、銻、鋇,、汞,、鉈和鉛等。因此產生了許多法規(guī)和標準,,規(guī)定飲用水,、海水、和廢中有毒金屬可以接受或建議的最高濃度,。
法規(guī)和標準所制定的要求繼而增加了環(huán)境實驗室對有毒金屬監(jiān)測的需求,。
在這些實驗室中,光譜技術是建議用來確定痕量元素的標準儀器,。ICP-MS和ICP-OES在水及土壤的環(huán)境分析中,,檢測痕量有毒金屬具有重要作用,對超純水質量提出了更高要求,。
超純水是ICP-MS和ICP-OES分析中常用的試劑,具體而言,超純水用作空白試劑,、用于樣品和標準樣品制備,、以及儀器和樣品容器的清洗(圖1)。因此,,超純水應盡量減少金屬離子的含量,,避免分析儀器被污染或對被分析元素造成干擾,繼而確保測量數據的準確度,。
圖1. 超純水在ICP-MS和ICP-OES中的應用
結果與討論
為了充分激發(fā)ICP-OES和ICP-MS的最佳性能,,高品質的超純水是必須的。
事實上,,來自實驗室試劑的任何污染都會增加背景濃度 (BEC)和檢測限,,從而影響該技術的檢測效果。因此,,常見法規(guī)規(guī)定了用于ICP-MS或ICP-OES分析所有步驟的試劑水的適用性,,空白試劑中不得檢測出任何元素,或者如果檢測得出,,BEC相對于預期的分析范圍應該是可以忽略不計的,。
在環(huán)境分析中,水樣品中的元素通常處于μg/L(ppb) 分析范圍,,在土壤樣品中為mg/L (ppm) 范圍,。為了確保在ppb-ppm范圍內成功實驗,目標元素的BEC最好不超過ppt或亞ppt范圍,。此外,,在某些分析中,除了可以忽略不計的污染水平外,,由于LOD(檢測限)是被單獨指定的,,因此,使用具有穩(wěn)定質量的超純水至關重要,。
為了評估ICP-MS和ICP-OES在環(huán)境分析中所需試劑水的適用性,,測量了產自Milli-Q水純化系統(tǒng)的新鮮超純水中的有毒元素。測得的試劑水的BEC在ng/L水平,,檢測結果見表1,。
表1顯示,當用Milli-Q水時相對于大多數所分析的元素,,BEC處于亞ppt或低ppt范圍(試驗在常規(guī)實驗室條件下的潔凈室中進行),。如果需到達到更低的元素水平,則應該在潔凈室或無金屬的實驗室環(huán)境中進行分析,,并且使用額外的過濾步驟,,例如Q-POD Element 純水系統(tǒng),,可以使BEC達到亞ppt或ppq水平。
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表1. 在常規(guī)實驗室條件下(而非潔凈室中)測得的新鮮產制的超純水中的元素水平(ng/L)
接下來,,讓我們回過頭來看看獲得以上結果驗證的實驗步驟,。
實驗步驟
? 配置:Q-Gard和Quantum TEX濾芯以及Millipak終端過濾器
? 進水:Elix Essential 5制備的純水作為Milli-Q Advantage A10超純水系統(tǒng)進水,所生產的新鮮超純水樣品
? 分析情況:用Agilent 7700s儀器分析了鈹,、鉻,、錳、鐵,、鎳,、銅、鋅,、砷,、鎘、銻,、鋇,、鉈和鉛的水平,并用Agilent 7500s儀器分析了鋅的水平,。
? 配置:QPAK TIX 濾芯和Millipak終端過濾器
? 進水:默克Milli-Q水純化系統(tǒng)的超純水樣品
? 分析情況:用Agilent 7500s ICP-MS儀器分析了汞的水平,。所有實驗均在常規(guī)實驗室條件下(而非潔凈室中)進行。
? PFA(過氟氧基)-50噴霧器
? PFA噴霧艙
? 藍寶石惰性火炬
? 石英2.5mm內徑火炬噴嘴
? 鉑金采樣和截取錐
? RF功率600/1600 W
? 采樣位置12/8 mm
? 運載氣體流量0.90 L/min
? 補充氣體流量0.32/0.51 L/min
? 自動檢測器模式
? 通過1,、5,、10、50 ng/L校準,。
? 石英噴霧器
? 石英噴霧艙
? 石英2.5 mm內徑火炬噴嘴
? 鎳采樣和截取錐
? RF功率1300/1550 W
? 采樣位置8 mm
? 運載氣體流量0.96 L/min
? 補充氣體流量0.23 L/min
? 自動檢測器模式
? 通過1,、20、50,、100 ng/L校準
其他:Agilent 7700s實驗所使用的校準標準樣品為Agilent和SPEX Certi Prep的混合,,Agilent 7500s實驗所使用的是ROMIL Prim Ag-xtra。容器全部為用超純水預先清潔的PFA,。來自默克水純化系統(tǒng)的所有超純水樣品(Milli-Q水,,電阻率為18.2MΩ·cm,TOC低于5ppb)均是在收集后立即分析,。
總結
本文討論了有毒元素分析中試劑水質量的重要性,,并證明了Milli-Q水純化系統(tǒng)生產的超純水中元素含量低。進行痕量元素分析的實驗室,,可以信賴Milli-Q水純化系統(tǒng)來滿足他們對實驗中最高純度純水的嚴格要求,。選用來自Milli-Q系統(tǒng)的超純水進行痕量元素分析,將有助于確保生成優(yōu)質數據,。