產(chǎn)地類(lèi)別 | 國(guó)產(chǎn) | 價(jià)格區(qū)間 | 面議 |
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適用行業(yè) | 食品行業(yè)專(zhuān)用 | 儀器種類(lèi) | 實(shí)驗(yàn)室 |
應(yīng)用領(lǐng)域 | 醫(yī)療衛(wèi)生,食品/農(nóng)產(chǎn)品,農(nóng)林牧漁,地礦,能源 |
產(chǎn)品簡(jiǎn)介
詳細(xì)介紹
一,、氣相色譜法測(cè)定食品中六六六、滴滴涕原理
試樣中六六六,、滴滴涕經(jīng)提取,、凈化后用氣相色譜法測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量,。電子捕獲檢測(cè)器對(duì)于負(fù)電*的化合物具有*的靈敏度,,利用這一特點(diǎn),可分別測(cè)出痕量的六六六,、滴滴涕,。不同異構(gòu)體和代謝物可同時(shí)分別測(cè)定。出峰順 序 :溶劑,、α-HCH,、β-HCH,、γ-HCH,、δ-HCH、pp'-DDE,、pp'-DDD,、op'-DDT、pp'-DDT
二,、食品中六六六,、滴滴涕殘留檢測(cè)試劑
1 丙酮。
2 正己烷
3 石油醚沸程30℃-60℃
4 苯,。
5 硫酸,。
6 無(wú)水硫酸鈉。
7 硫酸鈉溶液(20g/L),。
8 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:六六六(α-HCH,、β-HCH、γ-HCH,、δ-HCH)純度>99%;
滴滴涕(pp'-DDE,、pp'-DDD、8.op'-DDT,、pp'-DDT)純度>99%,
9 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:精密稱(chēng)取α-HCH,、β-HCH、γ-HCH,、δ-HCH,、pp'-DDE,、pp'-DDD、8.op'-DDT,、pp'-DDT各10 mg,溶于苯中,,分別移于100 mL容量瓶中,以苯稀釋至刻度,,混勻,,濃度為100 mg/L,貯存于冰箱中。
10 農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別量取上述各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于同一容量瓶中,,以正己烷稀釋至刻度,。α-HCH、β-HCH,、γ-HCH,、δ-HCH的濃度為0.005mg/L,居BHC和pp'-DDE濃度為0.01mg/L , op'-DDT濃度為0.05 mg/L, pp'-DDD濃度為0.02 mg/L, pp'-DDT濃度為0. 1 mg/L.
三、食品中六六六,、滴滴涕殘留檢測(cè)儀器設(shè)備
氣相色譜儀:具電子捕獲檢測(cè)器
氣源:氮?dú)猓?9.999%)
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦,、打印機(jī)、色譜工作站)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,。
N一蒸發(fā)器,。
勻漿機(jī)。
調(diào)速多用振蕩器,。
離心機(jī)
植物樣本粉碎機(jī),。
四、食品中六六六,、滴滴涕殘留檢測(cè)分析步驟
1 試樣制備
谷類(lèi)制成粉末,,其制品制成勻漿;蔬菜、水果及其制品制成勻漿;蛋品去殼制成勻漿;肉品去皮,、筋后,,切成小塊,制成肉糜;鮮乳混勻待用;食用油混勻待用,。
2 提取步驟處理:
2.1 蛋類(lèi):稱(chēng)取試樣20g(精確到0.01g)于200ml具塞三角瓶中,,,加水5 mL(視其水分含量加水,,使總水量約20mL,。通常鮮雞蛋水分含量約75%,加入5ml即可),,加丙酮40mL,,振蕩30min,加氯化鈉6g,,搖勻,。加石油醚30mL,,再振蕩30min,靜置分層,。取上清液35mL經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水,,于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,,加濃硫酸0.5mL凈化,,振搖0.5 min,于3000轉(zhuǎn)離心15min,。取上清液進(jìn)行GC分析,。
2.2植物類(lèi):稱(chēng)取試樣勻漿20g(精確到0.01g)加水5 mL(視其水分含量加水,使總水量約20mL),,加丙酮40mL,,振蕩30min,加氯化鈉6g,,搖勻,。加石油醚30mL,再振蕩30min,,靜置分層,。取上清液35mL經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水,于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml,,以石油醚定容至5ml,,加濃硫酸0.5mL凈化,,振搖0.5 min,,于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析,。
2.3大豆油類(lèi):稱(chēng)取試樣1g(精確到0.01g),。直接加石油醚30mL,振蕩30min,,靜置分層,。取上清液35mL經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水,于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml,,以石油醚定容至5ml,,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,,于3000轉(zhuǎn)離心15min,。取上清液進(jìn)行GC分析。
2.4乳類(lèi):稱(chēng)取試樣20g(精確到0.01g)鮮乳不需要加水,,直接加丙酮40mL,,振蕩30min,,加氯化鈉6g,搖勻,。加石油醚30mL,,再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水,,于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml,,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,,振搖0.5 min,,于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析,。
2.5肉類(lèi):稱(chēng)取試樣勻漿20g(精確到0.01g)加水15 mL(視其水分含量加水,,使總水量約20mL),加丙酮40mL,,振蕩30min,,加氯化鈉6g,搖勻,。加石油醚30mL,,再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水,,于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml,,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,,振搖0.5 min,,于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析,。
五,、氣相色譜條件:
色譜柱:農(nóng)殘II號(hào)(30*0.32*1.0)
柱溫230℃
汽化溫度280℃
ECD檢測(cè)器300℃
載氣:高純氮99.999%
柱前壓:0.5Mpa
尾吹:25ml/min