產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 價格區(qū)間 | 面議 |
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適用行業(yè) | 食品行業(yè)專用 | 儀器種類 | 實驗室 |
應用領(lǐng)域 | 食品,化工,農(nóng)業(yè),石油,能源 |
產(chǎn)品簡介
詳細介紹
食品中山梨酸、苯甲酸的測定
氣相色譜法測定食品中山梨酸,、苯甲酸檢測范圍
本方法適用于醬油,、水果汁,、果醬等食品中山梨酸,、苯甲酸含量的測定。
檢出濃度:食品中山梨酸,、苯甲酸分析色譜儀檢出量為1ug,,用于色譜分析的試樣為1g時,,檢出濃度為1mg/kg,
氣相色譜法
一,、氣相色譜法測定食品中山梨酸、苯甲酸原理
試樣酸化后,,用乙mi提取山梨酸、苯甲酸,,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,,與標準系列比較定量,。
二,、氣相色譜法測定食品中山梨酸、苯甲酸試劑
1 乙mi:不含過氧化物,。
2 石油醚:沸程300℃-600℃,
3 鹽酸,。
4 無水硫酸鈉,。
5 鹽酸(1+1):取100mL鹽酸,,加水稀釋至200mL,
6 氯化鈉酸性溶液(40g/L):于氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1+1)酸化,。
7 山梨酸、苯甲酸標準溶液:準確稱取山梨酸,、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,,用石油醚一乙mi(3十1)混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于2.0 mg山梨酸或苯甲酸,。
8 山梨酸、苯甲酸標準使用液:吸取適量的山梨酸,、苯甲酸標準溶液,,以石油醚一乙mi(3+1)混合溶劑稀釋.至多毫升相當于50,100,150,200,250 Kg山梨酸或苯甲酸,。
三,、食品中山梨酸、苯甲酸分析色譜儀
氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器,。
四,、氣相色譜法測定食品中山梨酸,、苯甲酸分析步驟
1 試樣提取
稱取2.50g 事先混合均勻的試樣,,置于25mL帶塞量筒中,,加0.5mL鹽酸(1+1)酸化,,用15,
10mL乙mi提取兩次,,每次振搖1min,將上層乙mi提取液吸人另一個25mL帶塞量筒中,,合并乙mi提取液,。用3mL抓化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次,,靜止15 min,用滴管將乙mi層通過無水硫酸鈉濾人25 mL容量瓶中,。加乙mi至刻度,混勻。準確吸取5 mL 乙mi提取液于5mL帶塞刻度試管中,置400℃水浴上揮干,,加人2mL石油醚一乙mi(3+1)混合溶劑溶解殘渣,,備用,。
2 色譜參考條件
2.1 色譜柱:玻璃柱,,內(nèi)徑3 mm,長2 m,,內(nèi)裝涂以5%DEGS+1%磷酸固定液的60目一80目
Chromosorb WAW.
2.2 氣流速度:載氣為氮氣,50 mL/min(氮氣和空氣,、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件),。
2.3 溫度:進樣口230℃;檢測器230℃;柱溫170℃ .
3 測定
進樣2uL標準系列中各濃度標準使用液于氣相色譜儀中,可測得不同濃度山梨酸,、苯甲酸的峰高,,以濃度為橫坐標,相應的峰高值為縱坐標,,繪制標準曲線,。同時進樣2u試樣溶液,,測得峰高與標準曲線比較定量。
4 結(jié)果計算
試樣中山梨酸或苯甲酸的含量按式(1)進行計算,。
![](https://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20110627/634447889645686250.jpg)
式 中 :
X — 試樣中山梨酸或苯甲酸的含量,,單位為毫克每千克(mg/kg);
A 測定用試樣液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量,單位為微克(拜9);
V1 — 加人石油醚一乙mi(3+1)混合溶劑的體積,,單位為毫升(mL);
V2 - 測定時進樣的體積,,單位為微升(PL);
m — 試樣的質(zhì)量,單位為克(9);
5 測定時吸取乙mi提取液的體積,,單位為毫升(mL);
25—試樣乙mi提取液的總體積,單位為毫升(mL),
由測得苯甲酸的量乘以1.18,,即為試樣中苯甲酸鈉的含量,。
計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。