您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定
閱讀：1773 發(fā)布時(shí)間：2011-7-12
嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定
本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定。
本方法檢出限為2.0μg/100g
一,、原理
試樣中的碘在硫酸條件下與丁酮反應(yīng)生成丁酮與碘的衍生物,，經(jīng)氣相色譜分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè),，外標(biāo)法定量,。
本方法依據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.23—2010嬰幼兒食品和乳品中典的測(cè)定》方法中規(guī)定。
二,、試劑和材料
1.高峰氏（Taka-Diastase）淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg,。
2.碘化鉀（KI）或碘酸鉀（KIO3）：優(yōu)級(jí)純。
3.丁酮（C4H8O）：色譜純,。
4.硫酸（H2SO4）：優(yōu)級(jí)純,。
5.正已烷（C6H14）。
6.無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）,。
7.雙氧水（3.5%）：吸取11.7 mL 體積分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水稀釋至100mL,。
8.亞鐵氰化鉀溶液（109g/L）：稱取109g 亞鐵氰化鉀，用水定容于1000mL 容量瓶中,。
9.乙酸鋅溶液（219g/L）：稱取219g 乙酸鋅，用水定容于1000mL 容量瓶中,。
10.碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：
A. 碘標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1.0mg/mL）：稱取131mg 碘化鉀（至0.1mg）或168.5mg 碘酸鉀
（至0.1mg）,，用水溶解并定容至100mL，5℃±1℃冷藏保存,，一個(gè)星期內(nèi)有效,。
B. 碘標(biāo)準(zhǔn)工作液（1.0ug/mL）：吸取10mL碘標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用水定容至100mL混勻,，再吸取1.0mL,，用水定容至100mL混勻，臨用前配制,。
三,、儀器和設(shè)備
1.萬(wàn)分之一電子天平
2.GC-L6氣相色譜儀，帶電子捕獲檢測(cè)器,，毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)帶分流/不分流及尾吹進(jìn)樣系統(tǒng)
四,、分析步驟
1.試樣處理：
A. 不含淀粉的試樣：稱取混合均勻的固體試樣5g，液體試樣20g（至0.0001 g）于150mL三角瓶中,，固體試樣用25mL約40℃的熱水溶解,。
B. 含淀粉的試樣：稱取混合均勻的固體試樣5g，液體試樣20g（至0.0001g）于150 mL三角瓶中,，加入0.2g高峰氏淀粉酶,，固體試樣用25mL約40℃的熱水充分溶解，置于50℃～60℃恒溫箱中酶解30 min，取出冷卻,。
2.試樣測(cè)定液的制備:
A. 沉淀：將上述處理過(guò)的試樣溶液轉(zhuǎn)入100mL 容量瓶中,，加入5mL亞鐵氰化鉀溶液和5mL 乙酸鋅溶液后，用水定容至刻度,，充分振搖后靜止10min,。濾紙過(guò)濾后吸取濾液10mL于100mL分液漏斗中，加10mL水,。
B. 衍生與提?。合蚍忠郝┒分屑尤?.7mL硫酸，0.5mL丁酮,，2.0mL雙氧水,，充分混勻，室溫下保持20min 后加入20mL 正己烷振蕩萃取2min,。靜止分層后,，將水相移入另一分液漏斗中，再進(jìn)行第二次萃取,。合并有機(jī)相,，用水洗滌兩到三次。通過(guò)無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾脫水后移入50mL容量瓶中用正己烷定容,，此為試樣測(cè)定液,。
3.碘標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液的制備：分別吸取1.0mL，2.0mL,，4.0mL,，8.0mL，12.0mL 碘標(biāo)準(zhǔn)工作液,，相當(dāng)于1.0μg,、2.0μg、4.0μg,、8.0μg,、12.0μg的碘，其他分析步驟同2,。
五,、 色譜測(cè)定
1.色譜條件
色譜柱：填料為5%氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱（30m*0.25mm*0.25um）
進(jìn)樣口溫度: 260℃。
ECD 檢測(cè)器溫度：300℃,。
分流比：1：1,。
進(jìn)樣量：1.0μL。
柱室：初溫50℃保持9min,，以30℃/min升至220℃保持3min
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
將碘標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液分別注入到氣相色譜儀中,，得到標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液的峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液的峰面積為縱坐標(biāo)，以碘標(biāo)準(zhǔn)工作液中碘的質(zhì)量為橫坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
3.試樣溶液的測(cè)定
將試樣測(cè)定液注入到氣相色譜儀中得到峰面積,，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中獲得試樣中碘的含量（μg）。
六,、分析結(jié)果的表述
試樣中碘含量按式（1）計(jì)算：
式中：
X——試樣中碘含量,，單位為微克每百克（μg/100 g）；
Cs——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中獲得試樣中碘的含量,，單位為微克（μg）,；
m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）,。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。