在火焰原子吸收法測定食品中的鉛,，樣品經(jīng)處理后要經(jīng)過萃取分離,，萃取環(huán)節(jié)比較繁瑣，萃取的效率直接影響檢測結(jié)果的性[1],。根據(jù)多年來的對萃取過程的相關研究,，對火焰原子吸收法測定食品中鉛的萃取環(huán)節(jié)進行了一定的改進措施。改進其萃取環(huán)節(jié)之后,，通過對其進行定量的測定,，結(jié)果表明其線性相關系數(shù)為0.9983,，且回收率的范圍在98.6%～99.7%之間,，相對標準偏差在1.41%～3.60%之間。采用改進后的萃取方法之后,，不但簡化了萃取過程中的步驟,，減小了其中的試劑的使用量，而且取得了良好的測試結(jié)果,，且線性關系穩(wěn)定,。
1 實驗部分
1.1 原理
首先先將樣品進行處理，待處理完之后,，將其進行萃取分離,，然后將萃取分離之后的萃取液導入到原子吸收分光光度計中，這時火焰原子會吸收283.3 nm的共振線,，且其吸收量與其中的鉛的含量多少成正比關系,，經(jīng)過一定時間之后，與標準的鉛含量進行對比分析,。
1.2 儀器
?、僭游辗止夤舛绕湫吞枮锳A-6800，是由島津公司生產(chǎn),。
?、隈R弗爐 SX-4-10 上海實驗電爐廠。
?、劭烧{(diào)式電爐,。
1.3 試劑
1.3.1 硝酸
1.3.2 4-甲基戊酮-2（MIBK）
1.3.3 5%抗壞血酸溶液的配置方法 將5.0g的抗壞血酸倒入水中進行溶解，繼續(xù)加入水并將其稀釋至100ml,，后將制好的抗壞血酸溶液放于棕色瓶中進行儲存,。
1.3.4 25%碘化鉀溶液配置方法 比較簡單即將25.0g的碘化鉀在水中進行溶解并將其放到棕色瓶中儲存即可。
1.3.5 鉛標準工作液的配置方法 將國家標物中心提供的鉛標準溶液（1000 mg/mL）1 mL倒入500 mL容量瓶中,，但在取標準溶液的過程中必須達到十分的,，否則就會造成結(jié)果的不，然后向容量瓶中加入水至刻度，使溶液達到為2 mg/mL的標準,。
1.4 實驗方法
1.4.1 萃取分離 將0,、1.0、2.0,、3.0,、4.0、5.0 mL的鉛標準工作液倒入規(guī)格為25ml的比色管中并倒入水直至20 mL,。分別向樣品消化液,、試劑、標準系列的比色管中加入1.5 mL25%碘化鉀溶液并振動搖勻[2],；此后再向比色管中加入1.0 mL抗壞血酸溶液并搖勻,；后在比色管中加入5.0mlMIBK溶液并劇烈晃動2 min。
1.4.2 測定 在靜置萃取之后,，將有機相導入原子吸收分光光度計中[3],。
2 結(jié)果
2.1 標準曲線線性范圍及檢出限
通過在不同時間段對其進行測定標準系列6次，并得出r=0.9993,，回歸方程 Y=0.021X+0.000,；且標準曲線范圍 0～2 mg/l，小檢出限0.1 mg/kg[5],。
2.2 精密度和回收率試驗
將低,、中、高三種不同濃度的標準溶液加入到同一個樣品中,，并按照此種方法進行測定,，并取其中的平均值其精密度和回收率的計算結(jié)果。
2.3比較試驗
對20份樣品同時用本法與國標法（GB5009.12-2010）進行測定,，兩種方法所得結(jié)果進行配對t檢驗,，表1t0.05=0.89，表2.2t0.05=0.88查t界值表雙尾概率0.200.05）,。結(jié)果見表1,、2。
2.4 方法確認試驗
該單位已將此法做為非標準方法引用于實驗室的檢測工作,，制定相關的作業(yè)指導書（文件編號為LKCDCW024002）,；并多次用此法參加和山東省業(yè)務部門組織的能力驗證考核，均取得的考核結(jié)果,，并得到了相關的普遍認可,。
3 討論
①由于食品中的成分比較復雜,，特別是對于一些高鈣,、高鹽的樣品來說,，在對其進行相關的鉛測試的時候，在對其進行灰化的完成之后,，一定要注意對其進行萃取,，否則，其中的相關的干擾離子就會對其測定的結(jié)果進行干擾[6],。
?、谠贕B5009.12-2010中的萃取分離的方法中，其存在的缺點是試劑的用量多,，操作復雜,，從而使得對樣品的萃取的效果達不到要求，而且也使得標準系列的線性的關系也出現(xiàn)了不穩(wěn)定的情況,。
?、鄣饣浿械牡怆x子容易被空氣中的氧氧化而析出碘，使碘失去了與鉛離子的絡合能力,，所以底液中加入抗壞血酸,，以底液的穩(wěn)定性[7]。
?、茉撐耐ㄟ^的檢測試驗，對其萃取方法進行了改進,，并取得了良好的效果,，對食品中鉛含量的檢測更為，因此可值得推廣使用,。
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