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文章建立了采用固相萃取預(yù)處理,，液體自動(dòng)進(jìn)樣分析水樣中的有機(jī)磷農(nóng)藥,，避免萃取溶劑對(duì)分析人員造成健康威脅，氣相色譜-火焰光度檢測(cè)器（GC-FPD）檢測(cè)分析方法,。通過(guò)水樣的檢測(cè)分析證明該方法性好,、精密度高、便于快速檢測(cè)等特點(diǎn),。 
　　1 實(shí)驗(yàn)部分 
　　1.1 儀器與試劑 
　　美國(guó)Agilent7890A氣相色譜儀,，F(xiàn)PD檢測(cè)器,；液體自動(dòng)進(jìn)樣器。有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)樣品100mg/l,。色譜柱：HP-5毛細(xì)管色譜柱,，30m×320？滋m×0.25,？滋m,。SPE小柱：Waters Oasis HLB固相萃取柱。標(biāo)準(zhǔn)樣品用丙酮稀釋成10mg/l混合標(biāo)準(zhǔn),。 
　　1.2 GC-FPD分析條件 
　　FPD檢測(cè)器溫度：240℃,。進(jìn)樣口溫度：250℃。程序升溫：120℃保持1min,，以8℃/min升溫到250℃,。載氣流速：1.500ml/min；尾吹氣流量：30ml/min,；氫氣流量70ml/min,；空氣流量100ml/min。進(jìn)樣方式：不分流,；進(jìn)樣量：1,？滋L。 
　　1.3 固相萃取條件 
　　在1000ml水樣中加入5ml甲醇混溶后,，倒入樣品瓶,。依次用二氯甲烷、甲醇,、純水活化SPE柱后,，以8.0ml/min流速上樣，樣品過(guò)柱富集后,，先用10.0ml純水淋洗小柱，再將小柱于氮?dú)獗Ｗo(hù)下干燥30min,，后用10.0ml二氯甲烷洗脫,，收集洗脫液在40℃下用氮?dú)鉂饪s定容1.0ml，待上機(jī)分析,。 
　　1.4 試驗(yàn)方法 
　　1.4.1 校準(zhǔn)曲線的繪制,。用丙酮做溶劑，將使用液稀釋為0.100mg/l,，0.200mg/l,，0.400mg/l，0.500mg/l,，1.00mg/l供氣相色譜儀待測(cè),。各濃度相應(yīng)值及曲線方程見(jiàn)表1,，目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)譜圖（1.00mg/L）見(jiàn)圖1。 
　　1.4.2 樣品的采集與保存,。用磨口棕色玻璃瓶采集水樣,，裝滿(mǎn)，立即用鹽酸調(diào)節(jié)PH6.5-7.0之間,，于4℃下保存,，盡快分析。 
　　2 結(jié)果與討論 
　　2.1 線性范圍 
　　按所選實(shí)驗(yàn)方法,，將標(biāo)樣增配0.050mg/l-0.400mg/l及1.00mg/l-10.0mg/l兩個(gè)區(qū)間的濃度值,，均有良好的線性關(guān)系。 
　　2.2 方法的檢出限 
　　根據(jù)HJ 168-2010的規(guī)定,，配制并測(cè)定濃度為50.0g/L混合標(biāo)準(zhǔn)使用液8次,，方法檢出限見(jiàn)表2。 
　　MDL=t（n-1,，0.99）×標(biāo)準(zhǔn)偏差 t-2.998 
　　儀器敵敵畏,、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷,、馬拉硫磷,、對(duì)硫磷檢出限分別為17.8μg/l，7.57ug/l,，7.46ug/l,，13.5ug/l，7.63ug/l,。以取1000mL水樣,，萃取到1mL溶劑計(jì)，敵敵畏,、樂(lè)果,、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷,、對(duì)硫磷在水樣中檢出限分別為1.78×10-2μg/l,，7.57×10-3ug/l，7.46×10-3ug/l,，1.35×10-2ug/l,，7.63×10-3ug/l。均遠(yuǎn)低于GB3838-2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》表3中的限值（敵敵畏0.05mg/l,、樂(lè)果0.08mg/l,、甲基對(duì)硫磷0.002mg/l、馬拉硫磷0.05mg/l、對(duì)硫磷0.003mg/l）,。故本方法的檢出限完滿(mǎn)足飲用水源地監(jiān)測(cè)的要求,。 
　　2.3 方法的精密度和度 
　　在水樣添加3種梯度的有機(jī)磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mg/l、0.10mg/l和5.00mg/l,，按照所選實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),。敵敵畏加標(biāo)濃度0.050mg/l，0.100mg/l,，5.00mg/l,，回收率分別為83.0%，93.9%,，90.4%,，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.9%，4.1%,，3.4%,；樂(lè)果加標(biāo)濃度0.050mg/l，0.100mg/l,，5.00mg/l,，回收率分別為82.7%，95.6%,，83.9%,，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.0%，4.0%,，2.4%,；甲基對(duì)硫磷加標(biāo)濃度0.050mg/l，0.100mg/l,，5.00mg/l,，回收率分別為90.1%，98.2%,，87.8%,，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.6%，3.6%,，3.5%,；馬拉硫磷加標(biāo)濃度0.050mg/l，0.100mg/l,，5.00mg/l，回收率分別為85.1%,，89.2%,，90.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.2%,，4.1%,，5.0%,；對(duì)硫磷加標(biāo)濃度0.050mg/l，0.100mg/l,，5.00mg/l,，回收率分別為94.2%，92.3%,，90.3%,，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.2%，3.1%,，5.0%,。從結(jié)果看出，三種梯度的回收率均在82-98%之間,，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.4-5.0%之間,。方法的度符合分析要求。 
　　3 結(jié)束語(yǔ) 
　　文章采用固相萃取-氣相色譜法測(cè)定水中有機(jī)磷農(nóng)藥,，建立SPE-GC-FPD分析水中有機(jī)磷農(nóng)藥的方法,。5種混標(biāo)在一定濃度范圍內(nèi)線性良好，回收率在82-98%之間,，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.4-5.0%之間,。該方法具有避免液液萃取過(guò)程中溶劑對(duì)工作人員的直接接觸，降低丙酮對(duì)工作人員傷害,。該方法操作簡(jiǎn)便,、靈敏度高、度高,、重現(xiàn)性好的特點(diǎn),，能滿(mǎn)足水樣檢測(cè)的分析要求。