日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

文章建立了采用固相萃取預處理,，液體自動進樣分析水樣中的有機磷農(nóng)藥,，避免萃取溶劑對分析人員造成健康威脅，氣相色譜-火焰光度檢測器（GC-FPD）檢測分析方法,。通過水樣的檢測分析證明該方法性好,、精密度高,、便于快速檢測等特點。 
　　1 實驗部分 
　　1.1 儀器與試劑 
　　美國Agilent7890A氣相色譜儀,，F(xiàn)PD檢測器,；液體自動進樣器。有機磷標準樣品100mg/l,。色譜柱：HP-5毛細管色譜柱,，30m×320？滋m×0.25,？滋m,。SPE小柱：Waters Oasis HLB固相萃取柱。標準樣品用丙酮稀釋成10mg/l混合標準,。 
　　1.2 GC-FPD分析條件 
　　FPD檢測器溫度：240℃,。進樣口溫度：250℃。程序升溫：120℃保持1min,，以8℃/min升溫到250℃。載氣流速：1.500ml/min,；尾吹氣流量：30ml/min,；氫氣流量70ml/min；空氣流量100ml/min,。進樣方式：不分流,；進樣量：1？滋L,。 
　　1.3 固相萃取條件 
　　在1000ml水樣中加入5ml甲醇混溶后,，倒入樣品瓶。依次用二氯甲烷,、甲醇,、純水活化SPE柱后，以8.0ml/min流速上樣,，樣品過柱富集后,，先用10.0ml純水淋洗小柱，再將小柱于氮氣保護下干燥30min,，后用10.0ml二氯甲烷洗脫,，收集洗脫液在40℃下用氮氣濃縮定容1.0ml，待上機分析,。 
　　1.4 試驗方法 
　　1.4.1 校準曲線的繪制,。用丙酮做溶劑，將使用液稀釋為0.100mg/l,，0.200mg/l,，0.400mg/l,，0.500mg/l，1.00mg/l供氣相色譜儀待測,。各濃度相應(yīng)值及曲線方程見表1,，目標化合物的標準譜圖（1.00mg/L）見圖1。 
　　1.4.2 樣品的采集與保存,。用磨口棕色玻璃瓶采集水樣,，裝滿，立即用鹽酸調(diào)節(jié)PH6.5-7.0之間,，于4℃下保存,，盡快分析。 
　　2 結(jié)果與討論 
　　2.1 線性范圍 
　　按所選實驗方法,，將標樣增配0.050mg/l-0.400mg/l及1.00mg/l-10.0mg/l兩個區(qū)間的濃度值,，均有良好的線性關(guān)系。 
　　2.2 方法的檢出限 
　　根據(jù)HJ 168-2010的規(guī)定,，配制并測定濃度為50.0g/L混合標準使用液8次,，方法檢出限見表2。 
　　MDL=t（n-1,，0.99）×標準偏差 t-2.998 
　　儀器敵敵畏,、樂果、甲基對硫磷,、馬拉硫磷,、對硫磷檢出限分別為17.8μg/l，7.57ug/l,，7.46ug/l,，13.5ug/l，7.63ug/l,。以取1000mL水樣,，萃取到1mL溶劑計，敵敵畏,、樂果,、甲基對硫磷、馬拉硫磷,、對硫磷在水樣中檢出限分別為1.78×10-2μg/l,，7.57×10-3ug/l，7.46×10-3ug/l,，1.35×10-2ug/l,，7.63×10-3ug/l。均遠低于GB3838-2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》表3中的限值（敵敵畏0.05mg/l、樂果0.08mg/l,、甲基對硫磷0.002mg/l,、馬拉硫磷0.05mg/l、對硫磷0.003mg/l）,。故本方法的檢出限完滿足飲用水源地監(jiān)測的要求,。 
　　2.3 方法的精密度和度 
　　在水樣添加3種梯度的有機磷混合標準溶液0.05mg/l、0.10mg/l和5.00mg/l,，按照所選實驗方法進行加標回收率實驗,。敵敵畏加標濃度0.050mg/l，0.100mg/l,，5.00mg/l,，回收率分別為83.0%，93.9%,，90.4%,，相對標準偏差分別為3.9%，4.1%,，3.4%,；樂果加標濃度0.050mg/l，0.100mg/l,，5.00mg/l,，回收率分別為82.7%，95.6%,，83.9%,，相對標準偏差分別為5.0%,，4.0%,，2.4%；甲基對硫磷加標濃度0.050mg/l,，0.100mg/l,，5.00mg/l，回收率分別為90.1%,，98.2%,，87.8%，相對標準偏差分別為3.6%,，3.6%,，3.5%；馬拉硫磷加標濃度0.050mg/l,，0.100mg/l,，5.00mg/l，回收率分別為85.1%，89.2%,，90.4%,，相對標準偏差分別為3.2%，4.1%,，5.0%,；對硫磷加標濃度0.050mg/l，0.100mg/l,，5.00mg/l,，回收率分別為94.2%，92.3%,，90.3%,，相對標準偏差分別為3.2%，3.1%,，5.0%,。從結(jié)果看出，三種梯度的回收率均在82-98%之間,，測定結(jié)果的相對標準偏差在2.4-5.0%之間,。方法的度符合分析要求。 
　　3 結(jié)束語 
　　文章采用固相萃取-氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥,，建立SPE-GC-FPD分析水中有機磷農(nóng)藥的方法,。5種混標在一定濃度范圍內(nèi)線性良好，回收率在82-98%之間,，測定結(jié)果的相對標準偏差在2.4-5.0%之間,。該方法具有避免液液萃取過程中溶劑對工作人員的直接接觸，降低丙酮對工作人員傷害,。該方法操作簡便,、靈敏度高、度高,、重現(xiàn)性好的特點,，能滿足水樣檢測的分析要求。