1 煤中碳氫元素測定的意義
構(gòu)成煤有機質(zhì)的主要元素就是碳和氫,煤有機質(zhì)的95%以上是碳,、氫以及氧三種元素,。碳和氫的含量隨著煤的變質(zhì)程度的加深呈現(xiàn)相反的趨勢,隨著煤變質(zhì)程度的加深,,碳的含量是增高的而氫的含量則會降低,。由于碳氫的含量與煤的變質(zhì)程度有著密切的關(guān)系,因此,,對煤質(zhì)進行科學分類的指標之一就是碳氫的含量,。此外,煤中的碳氫含量與其他的特性也有著密切的關(guān)系,,因此,,為了核對其他指標測定結(jié)果的性,可以通過碳氫含量推算發(fā)熱量來進行,。在生產(chǎn)中為了推算燃燒設備的理論燃燒溫度以及計算鍋爐燃燒中的熱平衡,,一般都根據(jù)煤中的碳氫元素含量進行,此外,,還可以根據(jù)碳氫含量計算氣化工業(yè)中氣化時的物料平衡,。因此,在煤質(zhì)的檢測工作中*的項目之一就是測量煤中碳氫元素的含量,。
2 煤中碳氫測定的原理
3.3 實驗裝置的氣路影響
實驗前應該對整套裝置進行氣密性檢測,,如果氣路漏氣,,會產(chǎn)生平行樣誤差大,實驗結(jié)果偏低,。應從以下幾個方面進行排除:①橡膠塞老化密封不嚴,。②輸液膠管破損。③各U形管之間的連接硅膠管松動,。④U形管塞子沒有密封,。⑤由于燃燒管使用時間較長,長時間在高溫下有沙眼產(chǎn)生,,都會使氣密性不合格,。
在氣密性檢查之前應首先整套裝置的氣路通暢,造成氣堵的原因可能有以下幾條:①燃燒管中試劑粘連,。②除氮U形管中的二氧化錳成粉狀,。③U形管的塞子與支管處有試劑堵塞。④各連接管路中有異物堵塞,。
整套裝置的氣密性是獲得結(jié)果的首要條件,。
3.4 化學試劑和材料的影響
3.4.1 使用無水氯化鈣吸收煤燃燒中生成的水。但是目前市面銷售的無水氯化鈣多少含有少量的氧化鈣等堿性物質(zhì),,如果使用前不對其進行處理,,由于吸收煤燃燒生成的二氧化碳從而導致氫的測量值偏高,而碳的測量值偏低,。因此,,使用前應當預處理氯化鈣以測量值的可靠。過程如下:將氯化鈣裝入氣體干燥塔,,通入CO2 3~4小時,,隨后密封靜置過一夜,第二天通入過量的氧氣(把多余的二氧化碳氣體排干凈),。
3.4.2 隨著試驗的進行,,燃燒管中的填充物經(jīng)過70~100次測定試驗后應檢查或者更換。以避免結(jié)果出現(xiàn)偏差,。造成結(jié)果不,。吸收裝置的試劑也應根據(jù)試驗情況進行更換。如果氯化鈣U形管中出現(xiàn)溶解和粘連或者有水珠在U形管中不能被立即吸收應進行檢查更換,;二氧化錳應該在試驗進行50次左右或者出現(xiàn)粉末狀過多影響通氣質(zhì)量的情況下進行檢查更換,;鈉石灰在粉紅顏色褪去的情況下進行更換,避免吸收不*,;或者第二個鈉石灰U形管有明顯增重情況下也要進行檢查更換,。在更換燃燒管或U形管的填充物時應盡量保持兩支管子所裝藥品的質(zhì)量和粒度能相對一致,重現(xiàn)性和吸收能力。
3.4.3 橡膠塞和鏈接膠管在使用前均需要在105℃烘箱中干燥8小時以上,。
3.5 值的測定
由于試驗環(huán)境發(fā)生變化時,,試驗中使用的瓷舟和催化劑會因為吸水而影響氫值測定的性,因此我們要進行試驗,,在計算結(jié)果時減掉值,。影響的主要因素是空氣的濕度變化,除此之外氧氣不存,,橡膠帽受熱分解等都會影響值的穩(wěn)定,。
4 試劑的重復使用與回收
①氧化銅絲:用1mm孔篩子篩去粉末,。②鉻酸鉛:用熱的稀堿液約50g/L氧化鈉溶液浸漬,然后用水洗凈干燥,,并在500℃~600℃下灼燒0.5h,。③銀絲卷:用濃氨水浸泡5min,在蒸餾水中煮沸5min,。用蒸餾水沖洗干凈并干燥,。
5 注意事項
①稱樣時要攪拌均勻,,使下沉的硫與煤樣混合,。②在操作過程中要注意第三節(jié)爐的溫度,鉻酸鉛的加熱溫度過600℃時有可能會融化粘結(jié)在一起,。
6 結(jié)束語
在經(jīng)過幾年的實際操作過程中發(fā)現(xiàn),,煤的碳氫元素含量的測定是一個很不穩(wěn)定的項目,氣體分析,,很難氣體的流量,,只能通過肉眼的觀察來辨別兩個燃燒管的通氣性能。并且在氣體的流通過程中也看不到是否有漏氣現(xiàn)象,;在更換燃燒管的填充物時,,如果兩支燃燒管的填充物粒度與質(zhì)量差別較大,它的通氣性能和對干擾氣體的吸收也有差別,,這就對測定的數(shù)據(jù)有很大的影響,。
綜上所述,煤中碳氫元素的測定是一項規(guī)范性較強,,操作比較復雜的項目,,只要我們能嚴格按國家標準操作,減少人為的誤差,,就可以達到結(jié)果的性,。這就要求分析人員應有較高的理論知識和較強的操作能力。
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