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目前,，國內(nèi)卷煙生產(chǎn)中使用的膠粘劑大多是一種熱塑性白乳膠,，以乙酸乙烯酯為主要原料在分散介質(zhì)中經(jīng)乳液聚合而成，受生產(chǎn)原料,、操作工藝以及儲存環(huán)境的影響,，都會造成膠體中殘留有未聚合的乙酸乙烯酯單體。乙酸乙烯酯是一種無色易燃液體,，揮發(fā)性強,，對眼睛、皮膚,、粘膜和上呼吸道有刺激性,，長時間接觸有麻醉作用，癌癥研究會已將其列為2B類致癌物質(zhì),，乙酸乙烯酯單體的存在既不利于乳液的穩(wěn)定性,，又會影響產(chǎn)品的感官質(zhì)量與吸食安全，因此,，分析和監(jiān)控煙用白乳膠中乙酸乙烯酯殘留量就顯得尤為重要,。乙酸乙烯酯常用的測定方法主要有紅外光譜法、碘量法,、熱重法,、裂解法、水解－返滴定法,、皂化電位滴定法等，受其精密度和度的影響,，以上方法已不能滿足現(xiàn)代分析的需要,。頂空氣相色譜法作為一種新興的，有效檢測揮發(fā)性有機化合物的方法見諸報道,。頂空分析大的優(yōu)點就是不需要對樣品進行復雜的與處理,，而直接取其頂空氣體進行分析，不用擔心樣品中不揮發(fā)組分對氣相分析的影響,，測定過程簡便,、快速；氣質(zhì)聯(lián)用與氣相FID檢測相比,，具備定性功能,，對樣品中存在的干擾具有良好的選擇性,，檢出限較FID低，能滿足痕量分析的需要,。鑒于氣質(zhì)聯(lián)用檢測的優(yōu)勢,，本實驗對YC／T267-2008煙用白乳膠乙酸乙烯酯的測定方法中分流比做了改進，運用氣質(zhì)聯(lián)用儀進行測定,，以達到好的線性關(guān)系及的結(jié)果,。 
　　1.實驗部分 
　　1.1儀器和試劑 
　　TRACE　ISQ　GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀（Thermo，USA）,、自動頂空儀（DANI　HSS86.50）,、N，N-二甲基甲酰胺（AR,，國藥集團化學試劑有限責任公司）,、乙酸乙烯酯（AR，國藥集團化學試劑有限責任公司） 
　　1.2標準溶液配制 
　　在50mL容量瓶中加入乙酸乙烯酯約0.02g,，稱量（至0.0001g）,，以N，N-二甲基甲酰胺定容,，定為第1級標準溶液,。 
　　取第1級標準溶液20.00mL，加入50mL容量瓶中,，以N,，N-二甲基甲酰胺定容，定為第2級標準溶液,。 
　　取第2級標準溶液20.00mL,，加入50mL容量瓶中，以N,，N-二甲基甲酰胺定容,，定為第3級標準溶液。 
　　取第3級標準溶液20.00mL,，加入50mL容量瓶中,，以N，N-二甲基甲酰胺定容,，定為第4級標準溶液,。 
　　取第4級標準溶液20.00mL，加入50mL容量瓶中,，以N,，N-二甲基甲酰胺定容，定為第5級標準溶液,。 
　　標準溶液宜置于冰箱中（-18℃）保存,，有效期六個月,。取用時放置于常溫下，達到常溫后方可使用,。 
　　1.3分析條件 
　　1.3.1靜態(tài)頂空條件　樣品環(huán)：3.0mL,；樣品平衡溫度：80℃；樣品環(huán)溫度：100℃,；傳輸線溫度：120℃,； 
　　樣品平衡時間：低速振蕩30.0min：加壓時間：0.20min：充氣時間：0.20min：樣品環(huán)平衡時間：0.05min： 
　　進樣時間：1.00min。 
　　1.3.2GC／MS條件色譜柱：vocol（60m×0.32mm×1.8μm）,；載氣：高純氦氣,，純度≥99.999％；進樣口溫度：150℃：流速：1.0mL／min（恒流模式）,；分流比：60：1,；程序升溫：初始溫度100℃，保持8.00min,，以15℃／min的速率升至180℃,，保持10.00min：質(zhì)譜條件：傳輸線溫度200℃，離子源溫度230℃,，溶劑延遲5.0min：測定方式：選擇離子監(jiān)視方式（SIM）,，m／z　43，86,。采用比較保留時間,，待測組分特征離子，各定性離子豐度比進行定性,，以特征離子進行定量分析,。 
　　1.4標準工作曲線繪制 
　　分別取1級-5級標準溶液1000μL加入頂空瓶中，迅速密封瓶口,，進行頂空-GC／MS分析,。以乙酸乙烯酯的定量離子峰面積Y為縱坐標，其相應濃度X為橫坐標,，建立工作曲線,，計算回歸方程（強制過原點）。 
　　1.5試樣測定 
　　稱取0.1g（至0.0001g）試樣于頂空瓶中,，加入1000μLN，N二甲基甲酰胺,，迅速密封瓶口,，進行頂空-GC／M8分析。 
　　2.結(jié)果與討論 
　　2.1工作曲線 
　　分別對五級標準溶液進行選擇離子掃描,，并繪制標準工作曲線,。 
　　2.2方法的檢測限,、回收率 
　　在已知乙酸乙烯酯含量的白乳膠樣品中加入10μg／mL的乙酸乙烯酯，采用頂空-GC／MS法測定相應的乙酸乙烯酯含量,，平行六次,，根據(jù)測定結(jié)果集乙酸乙烯酯添加量，計算方法的回收率,。結(jié)果（表1）顯示,，乙酸乙烯酯的回收率為106％，表明本方法的性較高,；乙酸乙烯酯的相對標準偏差（RSD）為3.3％,，說明此方法的重復性較好。以3倍信噪比（S／N）計算該方法的檢測限為0.08mg／kg,。 
　　3.結(jié)論 
　　利用靜態(tài)頂空氣質(zhì)聯(lián)用方法測定煙用白乳膠中殘余的乙酸乙烯酯含量,，測定結(jié)果工作曲線線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)為：Y=1.33577e+0.06X，R²=1.000,。該方法彌補了GC-氫火焰離子化檢測器（FID）靈敏度不高,、檢測限高的缺陷，具有重復性好,、性高,、快速靈敏等特點，適用于實驗室研究,、企業(yè)質(zhì)量控制,、質(zhì)檢機構(gòu)等的分析檢測。