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對(duì)于煙包的質(zhì)量安全控制,，除了在整個(gè)生產(chǎn)流程中對(duì)煙包質(zhì)量安全做好實(shí)時(shí)監(jiān)控以外,，做好煙包及煙包用原輔材料的檢測(cè)工作也至關(guān)重要,。通常情況下,，與煙包相關(guān)的檢測(cè)指標(biāo)包括三項(xiàng)，即VOC,、甲醛和鄰苯類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè),。針對(duì)這三項(xiàng)檢測(cè)中的常見(jiàn)問(wèn)題,，筆者總結(jié)了如下解決方案,，在此與大家分享,。 
　　 VOC檢測(cè)常見(jiàn)問(wèn)題 
　　我公司在檢測(cè)VOC時(shí)使用的是安捷倫7890A+7694E頂空-氣相色譜儀，該儀器的常見(jiàn)問(wèn)題是頂空管路易污染,，即頂空管路存在殘留物,，VOC檢測(cè)殘留物一般為乙醇、異丙醇,、乙酸乙酯,、正丙酯。當(dāng)頂空管路的殘留物量較大時(shí),，會(huì)影響工作曲線(xiàn)的定量性,，導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)偏大。 
　　1.問(wèn)題分析 
　　首先對(duì)儀器氣相部分進(jìn)行空運(yùn)行，如基線(xiàn)平穩(wěn)且無(wú)物質(zhì)峰,，即可判斷氣相管路無(wú)污染,。因氣相部分日常運(yùn)行溫度較高，進(jìn)樣口為150℃,，柱溫高達(dá)180℃,，F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度為250℃，有機(jī)化合物在此系列溫度下基本不會(huì)殘留,。而頂空部分溫度一般為80～120℃,，通常會(huì)有一部分有機(jī)化合物殘留在其中。因此,，在確定氣相部分無(wú)污染的情況下,，將頂空瓶封蓋（空瓶存放環(huán)境純凈，內(nèi)裝空氣無(wú)污染）置入樣品盤(pán)中,，按照正常檢測(cè)VOC的方法運(yùn)行空瓶樣,，如檢測(cè)空瓶時(shí)有物質(zhì)峰出現(xiàn)，則可判斷頂空管路已污染,。 
　　2.解決方案 
　　頂空管路污染的解決方案是清洗頂空儀,，具體步驟如下： 
　　（1）準(zhǔn)備12個(gè)樣品瓶（可重復(fù)做）,，10個(gè)裝入約1/6瓶蒸餾水或純水,，另外2個(gè)為空瓶。 
　?。?）傳輸管線(xiàn)與GC進(jìn)樣口斷開(kāi),，設(shè)置合適的頂空載氣流量（載氣<100ml/min）。 
　?。?）如果傳輸管線(xiàn)與GC進(jìn)樣口不斷開(kāi),，GC柱箱溫度設(shè)為200℃，保持5min,，分流比為40∶1或50∶1,。 
　　（4）頂空設(shè)置,。區(qū)域溫度：樣品平衡125℃、樣品環(huán)140℃,、傳輸線(xiàn)150℃,；時(shí)間事件：樣品平衡時(shí)間2.5min、樣品瓶加壓時(shí)間1min,、充氣時(shí)間1min,、樣品環(huán)平衡時(shí)間1min、進(jìn)樣時(shí)間1min。 
　?。?）10個(gè)水瓶和2個(gè)空瓶依次裝入樣品盤(pán),，頂空運(yùn)行。 
　?。?）檢查頂空殘留情況,，如清洗不，可重復(fù)以上步驟,。 
　　需要說(shuō)明的是,，該方案可能無(wú)法將頂空管路的殘留物*清除，但能在很大程度上降低殘留量,，提高檢測(cè)精度,。 
　　甲醛檢測(cè)常見(jiàn)問(wèn)題 
　　我公司在檢測(cè)甲醛時(shí)使用的是Waters ACQUITY UPLC H-CLASS液相色譜儀，檢測(cè)柱為ACQUITY BEH C18 1.7μm×2.1mm×100mm色譜柱,。該儀器常見(jiàn)的是柱壓?jiǎn)栴},，偶有柱壓過(guò)低的情況，一般由系統(tǒng)泄漏造成,，檢查各接口,，特別是柱兩端接口，找到泄漏源旋緊即可解決,；多數(shù)為柱壓過(guò)高的情況,，通常由流路阻塞造成，此時(shí)需分段檢查流路,。 
　　1.原因分析 
　　分段檢查流路時(shí),，可設(shè)置100%乙腈、0.5ml/min流速,，分段斷開(kāi)流路接口,，同時(shí)觀(guān)察壓力。斷開(kāi)接口時(shí),，壓力降低,；連接接口時(shí)，壓力升高較明顯處即為阻塞段,。 
　　2.解決方案 
　　如果色譜柱流路發(fā)生阻塞,，可采用溶劑浸泡、聲等方法對(duì)其進(jìn)行清洗,。如果清洗效果不,，則可考慮更換部件。 
　　如果判斷為柱阻塞,，可設(shè)置100%乙腈,、1ml/min流速（注意流速需緩慢升降）對(duì)流路進(jìn)行沖洗，直至柱壓正常。如果此方法無(wú)法使柱壓降至正常,，那么可以考慮將色譜柱進(jìn)出口反過(guò)來(lái)裝在儀器上,，用上述流動(dòng)相對(duì)色譜柱進(jìn)行沖洗。此時(shí),，如果柱壓仍不下降,，只有考慮更換色譜柱。 
　　3.預(yù)防液相色譜柱流路阻塞,、柱壓過(guò)高的注意事項(xiàng) 
　?。?）柱壓過(guò)高與柱箱溫度偏低有一定關(guān)系，因此應(yīng)柱箱溫度高于室溫5℃以上,。 
　?。?）不定期檢查色譜柱及預(yù)柱等接口是否松動(dòng)，以免出現(xiàn)死體積或者峰漂移現(xiàn)象,。 
　?。?）每天更換一次純水，每2～3天更換一次強(qiáng)弱洗液,。 
　?。?）不定期清洗溶劑過(guò)濾頭（先后采用純水和乙腈進(jìn)行聲清洗）。 
　?。?）樣品過(guò)濾精細(xì),，用較小孔徑的濾膜對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾。 
　　4.更換液相色譜柱的注意事項(xiàng) 
　?。?）更換新柱后,，設(shè)置100%乙腈、0.1ml/min流速,，沖洗色譜柱30min,。 
　　（2）設(shè)置100%乙腈,、0.2ml/min流速,，沖洗色譜柱30min，激活色譜柱,。 
　?。?）重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。  
　　鄰苯類(lèi)物質(zhì)檢測(cè)常見(jiàn)問(wèn)題 
　　我公司在檢測(cè)鄰苯類(lèi)物質(zhì)時(shí)使用的是安捷倫7890A+5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀,，檢測(cè)柱為H P - 5 M S 30m×0.25mm×0.25μm非極性柱,。該儀器的常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法如下。 
　?。?）儀器使用一段時(shí)間后，進(jìn)樣口壓力突然上不去。通常情況下是由于進(jìn)樣次數(shù)過(guò)多,，導(dǎo)致隔墊密封性能變差,，壓力上不去。此時(shí),，更換隔墊即可解決,，注意更換隔墊的同時(shí)同時(shí)更換墊圈。 
　?。?）GCMS關(guān)機(jī)一段時(shí)間后再開(kāi)機(jī),，氮?dú)夥逑虏粊?lái)。通常情況下,，首先考慮是否存在漏氣,，可將各部件螺母扭緊一下，或設(shè)置“參數(shù)→手動(dòng)調(diào)諧→更多參數(shù)→質(zhì)量數(shù)設(shè)成丙酮的特征離子數(shù)（58）→確定→輪廓圖”,，用棉簽蘸取少許丙酮靠近可能漏氣的部位（注意不要接觸儀器）,，觀(guān)察輪廓圖是否出丙酮峰，從而判斷具體漏氣部位,。如果確認(rèn)沒(méi)有漏氣,，則可將進(jìn)氣口端擰開(kāi)，排氣5min,，用載氣（氦氣）將殘留在里面的氮?dú)獯党鰜?lái),。 
　　（3）進(jìn)樣后,，不出峰,。在確認(rèn)檢測(cè)柱連接正常的情況下，*,，檢查進(jìn)樣針是否取到樣品,，如果樣品液面低于0.5ml，有可能抽取不到樣品,；第二,，檢查進(jìn)樣針是否阻塞，取下進(jìn)樣針抽取液體進(jìn)行檢查,；第三,，檢查襯管是否阻塞，進(jìn)樣次數(shù)多或者隔墊質(zhì)量差,，都有可能導(dǎo)致隔墊碎屑進(jìn)入襯管,，造成阻塞。如果這三項(xiàng)都沒(méi)有問(wèn)題,，再考慮檢測(cè)器是否有問(wèn)題,。 
　?。?）不運(yùn)行序列，提示“進(jìn)樣器錯(cuò)誤,，機(jī)架不存在,，無(wú)效位置”。該問(wèn)題是由儀器與工作站聯(lián)機(jī)不正常導(dǎo)致,，只需重啟工作站和氣相即可解決,。