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電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的使用和維護有哪些
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀主要由進樣系統(tǒng),、激發(fā)光源,、分光系統(tǒng),、檢測器,、控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五部分組成。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析是以射頻發(fā)生器提供的高頻能量通過感應(yīng)耦合器,,在炬管中產(chǎn)生高頻電磁場,。通過微電火花的放電,炬管中的氬氣少量電離,,粒子流的定向移動和不斷碰撞,,導致離子和電子的大量產(chǎn)生(雪崩效應(yīng)),,產(chǎn)生與耦合線圈平行的渦流電流并釋放出巨大能量,在高頻電流的趨膚效應(yīng)和氣流作用下,,形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)的并可以自持的高溫等離子體炬焰,。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的使用和維護
1、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器一定要有良好的使用環(huán)境
等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣,,需要在一定的環(huán)境下運行,,失去這些條件,,不僅儀器的使用效果不好,,而且改變儀器的檢測性能,甚至造成損壞,,縮短壽命,。根據(jù)光學儀器的特點,對環(huán)境溫度和濕度有一定要求,。如果溫度變化太大,,光學元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移,造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,,一般室溫要求維持在70~75攝氏度間的一個固定溫度,,溫度變化應(yīng)小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過大,,光學元件,,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng),,尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞,。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要,濕度過大,,輕則等離子體不容易點燃,,重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,,輸出電路阻抗匹配,、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等,以至損壞高頻發(fā)生器,。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70,,最好控制在百分之45~60之間,應(yīng)有空氣凈化裝置,。過去由于基建施工,,我們的環(huán)境條件很差,甚至儀器室多次被水淹,,受潮及室溫變化過大,,儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故障,。搬到新的儀器室后條件改善了,儀器運行就正常多了,。
2,、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP儀的安全運行,供電線路必須要有足夠大的容量,,否則儀器運行時線路的電壓降過大,,影響儀器壽命。作為一臺精密測量儀器,,它還需要有相對穩(wěn)定的電源,,供電電壓的變化一般不超過+百分之5,如超過這個范圍,,需要使用自動調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時產(chǎn)生削波,,造成電脈沖,,影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的工作,,引起誤動作,。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路最好單獨從供電變壓器的配電盤上得到,,盡量不與大電機,,大的通風機,空調(diào)機,,馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,,以免在這些用電設(shè)備起動時,供電線路的電壓大幅度的波動,,造成儀器工作不穩(wěn)定,。允許電流大于30安培的儀器要單獨接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,,計算機地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標準,,以防相互干擾。
在儀器的使用中,,應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,,不能長期在過壓或欠壓下工作,根據(jù)資料介紹,,當儀器在過壓下工作會造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化,,電子管的壽命將會大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。如果在欠壓下工作,,電子管燈絲溫度過低,,電子發(fā)射不好,,也容易造成電子發(fā)射材料過早老化,同樣也縮短電子管的壽命,;儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,,對測定結(jié)果的好壞影響極大,因此,,應(yīng)當注意供電電源的質(zhì)量,。
3、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器防塵
國內(nèi)一般實驗室都不具備防塵,、過濾塵埃的設(shè)施,,當實驗室內(nèi)需要采用排風機,排除儀器的熱量及工作時產(chǎn)生的有毒氣體時,,實驗室與外部就形成壓力差,,實驗室產(chǎn)生負壓,,室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi),,大量積聚在儀器的各個部位上,容易造成高壓元件或接頭打火,,電路板及接線,、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,,因此,,需要經(jīng)常進行除塵。特別是計算機,、電子控制電路,、高頻發(fā)生器、顯示器,、打印機,、磁盤驅(qū)動器等,定期拆卸或打開,,用小毛刷清掃,,并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除。對光電倍增管負高壓電源線,、及計算機顯示器的高壓線及接頭,,還要用紗布沾上少許*小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅(qū)動器及打印機清出灰塵之后,,要在機械活動部件滴加少許儀表油,。打印機的打印頭還要拆下,用軟毛刷刷掃,,并用絨布抹凈,,防止針孔被紙屑堵塞,,然后按照說明書調(diào)整一定的打印壓力。對于儀器除塵,,一般由電子,,儀修或計算機的專業(yè)人員幫助,儀器使用或管理人員如不懂電子知識,,不了解儀器結(jié)構(gòu),,不要輕易去動,以免發(fā)生意外,,除塵應(yīng)事先停機并關(guān)掉供電電源下進行,。
4、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器對氣體控制系統(tǒng)的維護保養(yǎng)
ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運行,,直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞,,如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定,,因此,,對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗,,打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),,使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,,使氣體壓力指示在額定值上,,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,,應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少,,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除,。第二,,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落,,造成氣路不暢通,。因此,需要定期進行清理,,拔下某些區(qū)段管道,,然后打開氣瓶,短促地放一段時間的氣體,,將管道中的水珠,,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時,,要注意不要讓管子彎曲太厲害,,否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動,影響測定,。
5,、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器對進樣系統(tǒng)及炬管的維護
霧化器是進樣系統(tǒng)中精密,最關(guān)鍵的部份,,需要很好的維護和使用,。要定期的清理,特別是測定高鹽溶液之后,,霧化器的頂部,,炬管噴嘴會積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,,常常反映出來的是測定強度下降,,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,,也影響反射功率,,因此,要定期用酸洗,,水洗,,最后,,用無水乙醇洗并吹干,,經(jīng)常保持進樣系統(tǒng)及炬管的清潔。
6,、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器使用中盡量減少開停機的次數(shù)
開機測定前,,必須做好安排,事先標好各項準備工作,,切忌在同一段時間里開開停停,,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是因為儀器在每次開啟的時候,,瞬時電流大大高于運行正常時的電流,,瞬時的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,,碰極短路及過早老化等,,因此使用中需要倍加注意,一旦開機就一氣呵成,,把要做的事做完,,不要中途關(guān)停機