電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀主要由進(jìn)樣系統(tǒng),、激發(fā)光源,、分光系統(tǒng)、檢測(cè)器,、控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五部分組成,。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析是以射頻發(fā)生器提供的高頻能量通過(guò)感應(yīng)耦合器,在炬管中產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng),。通過(guò)微電火花的放電,,炬管中的氬氣少量電離,粒子流的定向移動(dòng)和不斷碰撞,,導(dǎo)致離子和電子的大量產(chǎn)生(雪崩效應(yīng)),,產(chǎn)生與耦合線圈平行的渦流電流并釋放出巨大能量,在高頻電流的趨膚效應(yīng)和氣流作用下,,形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)的并可以自持的高溫等離子體炬焰,。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的使用和維護(hù)
1、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器一定要有良好的使用環(huán)境
等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣,需要在一定的環(huán)境下運(yùn)行,,失去這些條件,,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測(cè)性能,,甚至造成損壞,縮短壽命。根據(jù)光學(xué)儀器的特點(diǎn),,對(duì)環(huán)境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大,,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移,,造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在70~75攝氏度間的一個(gè)固定溫度,,溫度變化應(yīng)小于±1攝氏度,。而環(huán)境濕度過(guò)大,光學(xué)元件,,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低,。電子系統(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞,。濕度對(duì)高頻發(fā)生器的影響也十分重要,,濕度過(guò)大,輕則等離子體不容易點(diǎn)燃,重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件,,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等,,以至損壞高頻發(fā)生器,。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70,最好控制在百分之45~60之間,,應(yīng)有空氣凈化裝置,。過(guò)去由于基建施工,我們的環(huán)境條件很差,,甚至儀器室多次被水淹,,受潮及室溫變化過(guò)大,儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故障,。搬到新的儀器室后條件改善了,,儀器運(yùn)行就正常多了。
2,、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP儀的安全運(yùn)行,,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過(guò)大,,影響儀器壽命,。作為一臺(tái)精密測(cè)量?jī)x器,它還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源,,供電電壓的變化一般不超過(guò)+百分之5,,如超過(guò)這個(gè)范圍,需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,,不能使用電子穩(wěn)壓器,,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波,造成電脈沖,,影響電子計(jì)算機(jī),、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動(dòng)作,。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,,儀器供電線路最好單獨(dú)從供電變壓器的配電盤(pán)上得到,盡量不與大電機(jī),,大的通風(fēng)機(jī),,空調(diào)機(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,,以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí),,供電線路的電壓大幅度的波動(dòng),,造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地,。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,,計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn),以防相互干擾,。
在儀器的使用中,,應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,不能長(zhǎng)期在過(guò)壓或欠壓下工作,,根據(jù)資料介紹,,當(dāng)儀器在過(guò)壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過(guò)度的蒸發(fā)和老化,電子管的壽命將會(huì)大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一),。如果在欠壓下工作,,電子管燈絲溫度過(guò)低,電子發(fā)射不好,,也容易造成電子發(fā)射材料過(guò)早老化,,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,,對(duì)測(cè)定結(jié)果的好壞影響極大,,因此,應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量,。
3,、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器防塵
國(guó)內(nèi)一般實(shí)驗(yàn)室都不具備防塵、過(guò)濾塵埃的設(shè)施,,當(dāng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需要采用排風(fēng)機(jī),,排除儀器的熱量及工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣體時(shí),,實(shí)驗(yàn)室與外部就形成壓力差,,實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生負(fù)壓,室外含有大量灰塵的空氣從門(mén)窗的縫隙中流入室內(nèi),,大量積聚在儀器的各個(gè)部位上,,容易造成高壓元件或接頭打火,電路板及接線,、插座等短路,、漏電等各種各樣的故障,因此,,需要經(jīng)常進(jìn)行除塵,。特別是計(jì)算機(jī)、電子控制電路,、高頻發(fā)生器,、顯示器,、打印機(jī)、磁盤(pán)驅(qū)動(dòng)器等,,定期拆卸或打開(kāi),,用小毛刷清掃,并同時(shí)使用吸塵器將各個(gè)部分的積塵吸除,。對(duì)光電倍增管負(fù)高壓電源線,、及計(jì)算機(jī)顯示器的高壓線及接頭,還要用紗布沾上少許*小心的抹除積炭和灰塵,。磁盤(pán)驅(qū)動(dòng)器及打印機(jī)清出灰塵之后,,要在機(jī)械活動(dòng)部件滴加少許儀表油。打印機(jī)的打印頭還要拆下,,用軟毛刷刷掃,,并用絨布抹凈,防止針孔被紙屑堵塞,,然后按照說(shuō)明書(shū)調(diào)整一定的打印壓力,。對(duì)于儀器除塵,一般由電子,,儀修或計(jì)算機(jī)的專(zhuān)業(yè)人員幫助,,儀器使用或管理人員如不懂電子知識(shí),不了解儀器結(jié)構(gòu),,不要輕易去動(dòng),,以免發(fā)生意外,除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行,。
4,、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器對(duì)氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)
ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行,直接影響到儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的好壞,,如果氣路中有水珠,、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定,因此,,對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù),。首先要做氣體試驗(yàn),打開(kāi)氣體控制系統(tǒng)的電源開(kāi)關(guān),,使電磁閥處于工作狀態(tài),,然后開(kāi)啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,,然后關(guān)閉氣瓶,,觀察減壓閥上的壓力表指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒(méi)有下降或下降很少,,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,,需要檢查和排除,。第二,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),,管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落,,造成氣路不暢通。因此,,需要定期進(jìn)行清理,,拔下某些區(qū)段管道,然后打開(kāi)氣瓶,,短促地放一段時(shí)間的氣體,,將管道中的水珠,塵粒等吹出,。在安裝氣體管道,,特別是將載氣管路接在霧化器上時(shí),要注意不要讓管子彎曲太厲害,,否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動(dòng),,影響測(cè)定。
5,、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的維護(hù)
霧化器是進(jìn)樣系統(tǒng)中精密,,最關(guān)鍵的部份,需要很好的維護(hù)和使用,。要定期的清理,,特別是測(cè)定高鹽溶液之后,霧化器的頂部,,炬管?chē)娮鞎?huì)積有鹽份,,造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來(lái)的是測(cè)定強(qiáng)度下降,,儀器反射功率升高等,。炬管上積塵或積炭都會(huì)影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,也影響反射功率,,因此,,要定期用酸洗,,水洗,,最后,用無(wú)水乙醇洗并吹干,,經(jīng)常保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔,。
6、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器使用中盡量減少開(kāi)停機(jī)的次數(shù)
開(kāi)機(jī)測(cè)定前,,必須做好安排,,事先標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作,,切忌在同一段時(shí)間里開(kāi)開(kāi)停停,儀器頻繁開(kāi)啟容易造成損壞,,這是因?yàn)閮x器在每次開(kāi)啟的時(shí)候,,瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)行正常時(shí)的電流,瞬時(shí)的脈沖沖擊,,容易造成功率管燈絲斷絲,,碰極短路及過(guò)早老化等,因此使用中需要倍加注意,,一旦開(kāi)機(jī)就一氣呵成,,把要做的事做完,不要中途關(guān)停機(jī)