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自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)及一些簡(jiǎn)單常見(jiàn)的故障的排除
閱讀：9130 發(fā)布時(shí)間：2012-6-2
自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)及一些簡(jiǎn)單常見(jiàn)的故障的排除
HPLC分析儀器的普及和其在自動(dòng)化程度的提高,，自動(dòng)進(jìn)樣模式取代了原來(lái)手動(dòng)模式,，它大大提高了工作效率，增強(qiáng)了分析的精度,，消除了人為誤差等等優(yōu)勢(shì),，越來(lái)越多的單位使用自動(dòng)進(jìn)樣器。與此同時(shí),，自動(dòng)進(jìn)樣器有時(shí)出現(xiàn)的故障往往會(huì)使人頭疼,。要弄清楚故障發(fā)生的原因，有效地解決它的故障,，首先要從日常維護(hù)和保養(yǎng)著手,。.
一、 自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
一、 自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
甲醇,，乙腈,，磷酸緩沖液是常用的流動(dòng)相。用的是反相C18色譜柱,。
1. 平時(shí)分析好樣品,，清洗好色譜柱后，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時(shí),，后用甲醇用同樣條件清洗。自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液換上甲醇,，打開(kāi)排液閥,，用針筒抽吸越50mL，再關(guān)閉排液閥,，purge,，rinse各三次，結(jié)束后按shift,，9,，關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器,。
純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽，甲醇清洗,，防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路,，也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。
2. 定期更換Septum cutout,，編號(hào)：228-36215-91 即Rinse口帽中的橡皮墊,，分析樣品設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣中有洗針的程序，所以一段時(shí)間后橡皮墊很容易臟,。及時(shí)更換避免墊上臟物污染針頭,。
3. 定期更換進(jìn)樣隔墊。編號(hào)228-33355-01,。用固定扳手把進(jìn)樣口帽卸下,，把里面的進(jìn)樣口襯筒sleeve取出，取下舊的進(jìn)樣墊,，把新的原樣裝入,，并原樣裝在進(jìn)樣口，用手把螺母擰緊,，用扳手再擰約15°,。
4. 用吸水紙插干凈控制進(jìn)樣針的升降軸上的油污和垃圾，用少量潤(rùn)滑油涂于升降軸上,，涂好之后用吸水紙吸去多余的潤(rùn)滑油,。測(cè)試幾個(gè)樣品，聽(tīng)升降軸工作時(shí)聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳,。
5. 長(zhǎng)期不用機(jī)器可以用純甲醇代替清洗液,，針筒抽吸約100mL清洗液，后purge 和rinse幾次,。
注：Rinse口螺帽和進(jìn)樣口襯筒及進(jìn)樣口螺帽若有鹽析或附臟物,，先用純水，后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘,。洗去臟物后晾干裝上,。
當(dāng)然在日常工作中必然會(huì)出現(xiàn)一些故障，這些故障一開(kāi)始會(huì)使我們很焦急,，使我們束手無(wú)策,。但是當(dāng)我們冷靜下來(lái)，一點(diǎn)點(diǎn)排查原因,，會(huì)發(fā)現(xiàn)其實(shí)有些問(wèn)題很容易解決,。諸如樣品盤(pán)放的位置不準(zhǔn)，進(jìn)樣時(shí)會(huì)出錯(cuò),，系統(tǒng)被停下來(lái),。只要放正樣品盤(pán),，錯(cuò)誤就會(huì)消失,。工作中出現(xiàn)的小問(wèn)題大都較容易解決,，自己動(dòng)手解決小故障，不僅能提高對(duì)儀器的進(jìn)一步認(rèn)識(shí),，而且還會(huì)有解決問(wèn)題后的喜悅,。以下是筆者曾經(jīng)遇到的問(wèn)題和解決方法，這里寫(xiě)出來(lái)與大家共同探討,。
二,、自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的故障和解決辦法
1. 基線不穩(wěn)，鬼峰增多
現(xiàn)象： Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品,。Fig1 a基線不穩(wěn),，鬼峰增多；而Fig1 b基線穩(wěn)定,，為正常圖譜,。
Fig1 a是基線不穩(wěn)，鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜,，同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
原因：在排除了泵,，流動(dòng)相和檢測(cè)器問(wèn)題后，這種現(xiàn)象說(shuō)明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了,。
解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來(lái)的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液,，用一根塑料阻尼管代替色譜柱,，阻尼管出口處連廢液，不接檢測(cè)器,。打開(kāi)泵,，設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,，進(jìn)樣量200μL,，分析時(shí)間1分鐘，連續(xù)20次,。結(jié)束后把清洗液換成純水,，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作,，（考慮到進(jìn)樣量較多,，且重復(fù)次數(shù)多，準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶,，放入樣品盤(pán)中,，設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,，每個(gè)瓶連續(xù)抽4次，5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次,，避免吸空）,。
說(shuō)明： 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無(wú)高氯酸,，可用甲醇,，純水大進(jìn)樣量多次清洗，也能起到同樣的效果,。
2. 泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過(guò)程中,，開(kāi)始分析時(shí)系統(tǒng)很正常，但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,，而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa,。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味（流動(dòng)相中甲醇含量很大）。打開(kāi)進(jìn)樣器門(mén),，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,，帶有甲醇味，停止系統(tǒng),，按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害,。
原因：進(jìn)樣口被堵，流動(dòng)相無(wú)法進(jìn)入色譜柱,，滲漏出來(lái),，致使泵壓下降。
解決方法：根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
3.和4.操作,，更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout（若沒(méi)有備件,，進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。）用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,，再用甲醇擦洗,。裝上兩個(gè)部件，打開(kāi)機(jī)器調(diào)試,，無(wú)滲漏,，泵壓正常即可。
說(shuō)明：筆者上一次做的實(shí)驗(yàn)是用較高濃度的磷酸緩沖鹽做流動(dòng)相,，分析結(jié)束后用純水,，后用甲醇清洗系統(tǒng)?？赡芮逑吹臅r(shí)間不夠,，后一次實(shí)驗(yàn)用的流動(dòng)相甲醇比例又很高，所以殘留在系統(tǒng)中的無(wú)機(jī)鹽被析出，色譜系統(tǒng)被堵住,，引起滲漏,。故在用過(guò)了高濃度無(wú)機(jī)鹽做流動(dòng)相，分析結(jié)束后一定要先用純水*洗凈色譜系統(tǒng),，（大概用1ml/min流速洗2至3小時(shí)）再用甲醇*置換HPLC流路系統(tǒng)中的純水,，避免鹽析。
1. 平時(shí)分析好樣品,，清洗好色譜柱后，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時(shí),，后用甲醇用同樣條件清洗。自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液換上甲醇,，打開(kāi)排液閥,，用針筒抽吸越50mL，再關(guān)閉排液閥,，purge,，rinse各三次，結(jié)束后按shift,，9,，關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器,。
純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽，甲醇清洗,，防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路,，也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。
2. 定期更換Septum cutout,，編號(hào)：228-36215-91 即Rinse口帽中的橡皮墊,，分析樣品設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣中有洗針的程序，所以一段時(shí)間后橡皮墊很容易臟,。及時(shí)更換避免墊上臟物污染針頭,。
3. 定期更換進(jìn)樣隔墊。編號(hào)228-33355-01,。用固定扳手把進(jìn)樣口帽卸下,，把里面的進(jìn)樣口襯筒sleeve取出，取下舊的進(jìn)樣墊,，把新的原樣裝入,，并原樣裝在進(jìn)樣口，用手把螺母擰緊,，用扳手再擰約15°,。
4. 用吸水紙插干凈控制進(jìn)樣針的升降軸上的油污和垃圾，用少量潤(rùn)滑油涂于升降軸上,，涂好之后用吸水紙吸去多余的潤(rùn)滑油,。測(cè)試幾個(gè)樣品，聽(tīng)升降軸工作時(shí)聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳,。
5. 長(zhǎng)期不用機(jī)器可以用純甲醇代替清洗液,，針筒抽吸約100mL清洗液，后purge 和rinse幾次,。
注：Rinse口螺帽和進(jìn)樣口襯筒及進(jìn)樣口螺帽若有鹽析或附臟物,，先用純水，后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘,。洗去臟物后晾干裝上,。
當(dāng)然在日常工作中必然會(huì)出現(xiàn)一些故障，這些故障一開(kāi)始會(huì)使我們很焦急,，使我們束手無(wú)策,。但是當(dāng)我們冷靜下來(lái)，一點(diǎn)點(diǎn)排查原因,，會(huì)發(fā)現(xiàn)其實(shí)有些問(wèn)題很容易解決,。諸如樣品盤(pán)放的位置不準(zhǔn)，進(jìn)樣時(shí)會(huì)出錯(cuò),，系統(tǒng)被停下來(lái),。只要放正樣品盤(pán),，錯(cuò)誤就會(huì)消失,。工作中出現(xiàn)的小問(wèn)題大都較容易解決,，自己動(dòng)手解決小故障，不僅能提高對(duì)儀器的進(jìn)一步認(rèn)識(shí),，而且還會(huì)有解決問(wèn)題后的喜悅,。以下是筆者曾經(jīng)遇到的問(wèn)題和解決方法，這里寫(xiě)出來(lái)與大家共同探討,。
二,、自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的故障和解決辦法
1. 基線不穩(wěn)，鬼峰增多
現(xiàn)象： Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品,。Fig1 a基線不穩(wěn),，鬼峰增多；而Fig1 b基線穩(wěn)定,，為正常圖譜,。
Fig1 a是基線不穩(wěn)，鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜,，同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
原因：在排除了泵,，流動(dòng)相和檢測(cè)器問(wèn)題后，這種現(xiàn)象說(shuō)明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了,。
解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來(lái)的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液,，用一根塑料阻尼管代替色譜柱,，阻尼管出口處連廢液，不接檢測(cè)器,。打開(kāi)泵,，設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,，進(jìn)樣量200μL,，分析時(shí)間1分鐘，連續(xù)20次,。結(jié)束后把清洗液換成純水,，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作,，（考慮到進(jìn)樣量較多,，且重復(fù)次數(shù)多，準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶,，放入樣品盤(pán)中,，設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,，每個(gè)瓶連續(xù)抽4次，5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次,，避免吸空）,。
說(shuō)明： 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無(wú)高氯酸,，可用甲醇,，純水大進(jìn)樣量多次清洗，也能起到同樣的效果,。
2. 泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過(guò)程中,，開(kāi)始分析時(shí)系統(tǒng)很正常，但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,，而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa,。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味（流動(dòng)相中甲醇含量很大）。打開(kāi)進(jìn)樣器門(mén),，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,，帶有甲醇味，停止系統(tǒng),，按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害,。
原因：進(jìn)樣口被堵，流動(dòng)相無(wú)法進(jìn)入色譜柱,，滲漏出來(lái),，致使泵壓下降。
解決方法：根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
3.和4.操作,，更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout（若沒(méi)有備件,，進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。）用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,，再用甲醇擦洗,。裝上兩個(gè)部件，打開(kāi)機(jī)器調(diào)試,，無(wú)滲漏,，泵壓正常即可。
說(shuō)明：筆者上一次做的實(shí)驗(yàn)是用較高濃度的磷酸緩沖鹽做流動(dòng)相,，分析結(jié)束后用純水,，后用甲醇清洗系統(tǒng)?？赡芮逑吹臅r(shí)間不夠,，后一次實(shí)驗(yàn)用的流動(dòng)相甲醇比例又很高，所以殘留在系統(tǒng)中的無(wú)機(jī)鹽被析出，色譜系統(tǒng)被堵住,，引起滲漏,。故在用過(guò)了高濃度無(wú)機(jī)鹽做流動(dòng)相，分析結(jié)束后一定要先用純水*洗凈色譜系統(tǒng),，（大概用1ml/min流速洗2至3小時(shí)）再用甲醇*置換HPLC流路系統(tǒng)中的純水,，避免鹽析。
3. 進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
原因：1）計(jì)量泵不準(zhǔn),；
2）六位閥磨損,。
解決方法：1）計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷,。在樣品瓶中裝入足量的純水,，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量,，記錄讀數(shù)W1,，放入進(jìn)樣盤(pán)，設(shè)置進(jìn)樣程序,，進(jìn)樣量100μL,，連續(xù)十次，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,，置天平稱量,，得讀數(shù)W2，W1－W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量,。若差別不大,，則計(jì)量泵無(wú)礙。若計(jì)量泵有問(wèn)題,，有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問(wèn)題,。
2）六位閥磨損。根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器說(shuō)明書(shū),，拆下六位閥,，觀察是否三個(gè)口有磨損，若磨損嚴(yán)重,，則更換新的六位閥,，根據(jù)書(shū)上的操作，裝配好,，調(diào)試,，重現(xiàn)性良好即可。
以上筆者舉的例子都是平時(shí)工作中遇到的實(shí)例,。對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗(yàn)的積累,。液相色譜的各個(gè)組件是互相的，如果一個(gè)部件有問(wèn)題或被污染，被堵塞,，可能會(huì)影響后面的部件,，同時(shí)也要檢查前面的部件是否有問(wèn)題。比如基線不穩(wěn),，要檢查檢測(cè)器是否被污染,，檢查流動(dòng)相有沒(méi)有問(wèn)題，進(jìn)樣器是否臟了,，色譜柱是否被污染,，色譜柱是否沒(méi)有穩(wěn)定好，環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等,。所以有時(shí)查問(wèn)題比機(jī)器維修更難,。這就要我們?cè)诠ぷ髦卸喽喾e累經(jīng)驗(yàn)，多觀察,，多動(dòng)腦筋,。這才能熟悉您的機(jī)器，更好地用好機(jī)器,。
原因：1）計(jì)量泵不準(zhǔn),；
2）六位閥磨損,。
解決方法：1）計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷,。在樣品瓶中裝入足量的純水,，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量,，記錄讀數(shù)W1,，放入進(jìn)樣盤(pán)，設(shè)置進(jìn)樣程序,，進(jìn)樣量100μL,，連續(xù)十次，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,，置天平稱量,，得讀數(shù)W2，W1－W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量,。若差別不大,，則計(jì)量泵無(wú)礙。若計(jì)量泵有問(wèn)題,，有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問(wèn)題,。
2）六位閥磨損。根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器說(shuō)明書(shū),，拆下六位閥,，觀察是否三個(gè)口有磨損，若磨損嚴(yán)重,，則更換新的六位閥,，根據(jù)書(shū)上的操作，裝配好,，調(diào)試,，重現(xiàn)性良好即可。
以上筆者舉的例子都是平時(shí)工作中遇到的實(shí)例,。對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗(yàn)的積累,。液相色譜的各個(gè)組件是互相的，如果一個(gè)部件有問(wèn)題或被污染，被堵塞,，可能會(huì)影響后面的部件,，同時(shí)也要檢查前面的部件是否有問(wèn)題。比如基線不穩(wěn),，要檢查檢測(cè)器是否被污染,，檢查流動(dòng)相有沒(méi)有問(wèn)題，進(jìn)樣器是否臟了,，色譜柱是否被污染,，色譜柱是否沒(méi)有穩(wěn)定好，環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等,。所以有時(shí)查問(wèn)題比機(jī)器維修更難,。這就要我們?cè)诠ぷ髦卸喽喾e累經(jīng)驗(yàn)，多觀察,，多動(dòng)腦筋,。這才能熟悉您的機(jī)器，更好地用好機(jī)器,。
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