1,、引用標準
GB/T 5009.12食品中鉛的測定方法
GB/T 5009.15食品中鎘的測定方法
GB 13121陶瓷食具容器衛(wèi)生標準
2、取樣方法
從每批調配的釉彩花飾產品中選取試樣,,小批采樣一般不得少于6個,注明產品名稱,、批號,、取樣日期。如樣品形小,,按檢驗需要增加采樣量,。樣品一半供化驗用,另一半保存兩個月,,備作仲裁分析用,。(讀取6個樣讀數(shù)的平均值,,即這批樣品的讀數(shù))
3、浸泡條件
3.1 試劑――乙酸(4%),。(冰醋酸 AOC)
方法:用40ML濃冰醋酸+優(yōu)級純(99.99%)定容至1000ML,。
附:化學純-99%、分析純-99.9%,、優(yōu)級純-99.99%,、光譜純-99.999%
3.2 分析步驟
先將樣品用浸潤過微堿性洗滌劑的軟布揩拭表面后,用自來水洗刷干凈,,再用水沖洗,,晾干后備用。
加入沸乙酸(4%)至距上口邊緣1cm處(邊緣有花彩者則要浸過花面),,加上玻璃蓋(屏蔽避光避塵一般置于暗室中),,在不低于24℃( ±2℃ )(冰醋酸低于20℃后易結晶高于28℃后易揮發(fā))的室溫下浸泡24h。不能盛裝液體的扁平器皿的浸泡液體積,,以器皿表面積每平方厘米加2mL計算,。即將器皿劃分為若干簡單的幾何圖形,計算出總面積,。如將整個器皿放入浸泡液中時,,則按兩面計算,加入浸泡液的體積應再乘以2,。
4,、鉛
4.1 火焰原子吸收光譜法
4.1.1原理、試劑,、儀器:同GB/T 5009.12中2,、3、4章,。
4.1.2分析步驟
按GB/T 5009.12中第5章操作,,可把乙酸(4%)浸泡液直接注入原子吸收分光光度計進行分析,當靈敏度不足時,,取浸泡液一定量經蒸發(fā),、濃縮、定容后再進行測定,。
4.1.3計算
式中:X1——浸泡液中鉛的含量,,mg/L;
m——測定時所取浸泡液中鉛的質量,,μg,;
V——測定時所取浸泡液體積,mL,。
結果的表述:報告算術平均值的二位有效數(shù)字,。
4.1.4允許差
同GB/T 5009.12中第7章,。
5、鎘
5.1 原子吸收光譜法
5.1.1原理
浸泡液中鎘離子導入原子吸收儀中被原子化以后,,吸收228.8nm共振線,,其吸收量與測試液中的含鎘量成比例關系,與標準系列比較定量,。
5.1.2試劑
5.1.2.1 鎘標準溶液:
準確稱取0.1142g氧化鎘,,加4mL冰乙酸,緩緩加熱溶解后,,冷卻,,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,。此溶液每毫升相當于1.00mg鎘,。
5.1.2.2 鎘標準使用液:
吸取1.0mL鎘標準液,置于100mL容量瓶中,,加乙酸(4%)稀釋至刻度,。此溶液每毫升相當于10.0μg鎘。
5.1.3儀器――原子吸收分光光度計,。
5.1.4分析步驟
5.1.4.1 標準曲線制備:
吸取0,,0.50,1.00,,3.00,,5.00,7.00,,10.00mL鎘標準使用液,,分別置于100mL容量瓶中,用乙酸(4%)稀釋至刻度,,混勻,,每毫升各相當于0,0.05,,0.10,,0.30,0.50,,0.70,,1.00μg鎘,將儀器調節(jié)至*條件進行測定,,根據(jù)對應濃度的峰高,繪制標準曲線,。
5.1.4.2 樣品測定
將測定儀器調至*條件,,然后將樣品浸泡液或其稀釋液,,直接導入火焰中進行測定,與標準曲線比較定量,。
測定條件:波長228.8nm,,燈電流7.5mA,狹縫0.2nm,,空氣流量7.5L/min,,乙炔氣流量1.0L/min,氘燈背景校正,。
5.1.5計算
式中:X3——樣品浸泡液中鎘的含量,,mg/L;
m1——測定時所取樣品浸泡液中鎘的質量,,μg,;
V1——測定時所取樣品浸泡液體積(如取稀釋液應再乘以稀釋倍數(shù)),mL,。
結果的表述:報告算術平均值的二位有效數(shù),。
5.1.6允許差
相對相差≤15%。
附加說明:
本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出,。
本標準由廣東省佛山市衛(wèi)生防疫站負責起草,。
本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責解釋。
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