低合金鋼－鋁含量的測(cè)定－原子吸收光譜法
1 范圍
本推薦方法用原子吸收光譜法測(cè)定碳素鋼,、低合金鋼、硅鋼和純鐵中的鋁含量,。
本方法適用于碳素鋼,、低合金鋼、硅鋼和純鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%～0.2%鋁含量的測(cè)定。
2 原理
試樣用鹽酸,、硝酸,、氫氟酸在微波消解爐中制備成溶液，加高氯酸冒煙除氟,。將試樣溶液吸噴到氧化亞氮-空氣火焰中,，在原子吸收光譜儀309.3nm波長(zhǎng)處，測(cè)定鋁的吸光度,。計(jì)算出鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3 試劑
分析中,，除另有說(shuō)明外,，僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?
3.1氯化鉀
3.2純鐵 99.99%
3.3 鹽酸, ρ 約1.19g/mL
3.4硝酸，ρ 約1.42g/mL
3.5氫氟酸,，ρ 約1.15g/mL
3.6高氯酸,，ρ 約1.67g/mL
3.7鹽酸,1+1
3.8鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000μg/mL
稱取0.5000g高純鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％） ，至0.0001g,，置于塑料杯中,，加20mL氫氧化鈉溶液（200g/L）在水浴上加熱溶解,加100mL水，滴加鹽酸（1＋1）至出現(xiàn)白色絮狀物并溶解,，再加10mL鹽酸（1＋1）,，冷卻。移入500mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度,，混勻。此溶液1 mL含1000μg 鋁,。
4 儀器
4.1 MDS-2100型微波消解爐
4.2原子吸收光譜儀
4.1 原子吸收光譜儀,，備有空氣－乙炔燃燒器，鋁空心陰極燈,。
4.2 所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo),。
4.2.1 特征濃度
鋁的特征濃度應(yīng)優(yōu)于0.005μg/mL。
4.2.2 工作曲線的線性
將工作曲線按濃度等分成五段,，zui高段吸光度的差值與zui低段吸光度的差值之比應(yīng)不小于0.7,。
4.2.3 精密度zui低要求
用zui高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量十次吸光度,，計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)該吸光度平均值的1.5%。
用zui低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液）,，測(cè)量十次吸光度,，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%,。
5 操作步驟
5.1 稱樣
稱取0.50g試樣,，至0.0002g,。
5.2 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
5.3 試料處理
將試料置于消解罐中,，加入3mL鹽酸,，1mL硝酸，1mL氫氟酸,，待劇烈反應(yīng)結(jié)束后,，擰緊蓋子，在微波消解爐中,，按設(shè)定好的程序進(jìn)行消解,。消解程序?yàn)椋汗β?/span>40%（4罐），壓力120kpa , 時(shí)間（TIME）45min,（TAP）30min,程序結(jié)束,，等罐內(nèi)壓力降為零時(shí)取出消解罐,，將罐內(nèi)溶液移入聚四氟乙烯燒杯中，加入4mL高氯酸,，加熱冒煙至近干,，加入5mL鹽酸（1+1），溫?zé)崛芤喝芙恹}類,，冷卻后移入50mL容量瓶中,，加0.1g氯化鉀，待溶解后用水稀釋至刻度,，混勻,。
試樣中含鋁量大于0.05%時(shí)，稀釋至一定倍數(shù)后進(jìn)行測(cè)定,。
5.4 測(cè)量
將試樣溶液噴入原子吸收光譜儀的氧化亞氮-乙炔火焰中,，于309.3nm波長(zhǎng)處，測(cè)定鋁的吸光度,。
5.5 工作曲線的繪制
稱取1.000g純鐵7份,，置于200mL石英燒杯中，加4mL鹽酸,，8mL硝酸,，8mL水，加熱溶解,，加4ml高氯酸,，繼續(xù)加熱冒煙至近干，取下,，加10mL鹽酸（1+1）,，加熱溶解鹽類，冷卻后移入100mL容量瓶中，分別加入鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0,、50,、100、200,、300,、500、700μL,再加入0.1g氯化鉀,，待溶解后,，用水稀釋到刻度，混勻,。在原子吸收光譜儀上,，于309.3nm波長(zhǎng)處，測(cè)定鋁的吸光度,。以鋁濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo),，繪制工作曲線,。
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