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石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉬酸銨中痕量鉛

閱讀：3918 發(fā)布時(shí)間：2011-8-16
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鉬酸銨是重要的化工原料之一,，鉛是試劑級(jí)鉬酸銨金屬雜質(zhì)*質(zhì)量控制指標(biāo)。準(zhǔn)確測(cè)定鉬酸銨中痕量鉛,，比色法和火焰原子吸收法都比較困難,。本文研究了以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，采用塞曼石墨爐原子吸收法測(cè)定鉬酸銨中痕量鉛,，結(jié)果符合一般分析要求,。

1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器及工作條件
PerkinElmer AA800原子吸收分光光度計(jì)；THGA石墨爐,；PerkinElmer鉛空心陰極燈,；平臺(tái)石墨管；自動(dòng)進(jìn)樣器（有自動(dòng)在線(xiàn)稀釋功能）,；PerkinElmer AA Winlab控制軟件,。
儀器參數(shù)：測(cè)定波長(zhǎng)283.3 nm；燈電流8 mA,；光譜通帶0.7 nm,；進(jìn)樣量20 mL,；基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨5 mL，基體改進(jìn)劑硝酸鎂3 mL,；氬氣量250 mL/min,。
石墨爐工作程序見(jiàn)表1。

表1石墨爐工作程序

石墨爐

升溫程序

溫度

（℃）

升溫時(shí)間

（s）

保溫時(shí)間

（s）

氬氣流速（mL/min）

預(yù)干燥

干燥

灰化

原子化

凈化

110

130

850

1600

2450

1

15

10

0

1

30

30

20

5

3

250

250

250

0

250

1.2試劑
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000 mg/L）,；鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（使用時(shí)用0.2%硝酸逐級(jí)稀釋配制）,；基體改進(jìn)劑硝酸鎂（1000 mg/L），基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨（10000 mg/L）,。所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水,。
1.3鉬酸銨預(yù)處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取1 g鉬酸胺,，加水20 mL，加熱沸騰,，冷卻后,，用二次去離子水稀釋至100 mL。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)繪制及樣品測(cè)定
根據(jù)鉛的線(xiàn)性范圍,，配制80 mg/L Pb標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,，利用自動(dòng)進(jìn)樣器在線(xiàn)稀釋功能自動(dòng)配制工作標(biāo)準(zhǔn)系列，在儀器工作條件下在線(xiàn)分析,，并通過(guò)AA Winlab軟件直接得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn),，然后吸取樣品溶液，進(jìn)行測(cè)定,。

2結(jié)果與討論
2.1石墨爐測(cè)定條件的選擇
2.1.1光譜通帶的選擇
實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)光譜通帶對(duì)鉛的測(cè)定有影響,，過(guò)大或太小的光譜通帶，都影響鉛的信噪比,，通過(guò)比較,，采用0.7 nm光譜通帶。
2.1.2干燥溫度的選擇^[1]
因被測(cè)樣品中含大量的水分,，故分二步進(jìn)行干燥,。先采用略高于水沸點(diǎn)的溫度110℃，作為干燥溫度,，依據(jù)進(jìn)樣量28 mL,，干燥時(shí)間選為30 s，以避免暴沸和冒泡,。第二步干燥為130℃,，干燥時(shí)間選為30 s，保證樣品充分干燥,。
2.1.3基體改進(jìn)劑與灰化溫度
提高灰化溫度,，有利于消除干擾基體,。鉛屬于易揮發(fā)元素，通常情況下,，*灰化溫度為500℃^[2],；以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，*灰化溫度為700℃^[3],；以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,，*灰化溫度為800℃^[3]；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,灰化溫度可提高至850℃^[4],。因此,，選擇磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，有利于消除干擾基體,。
2.1.4基體改進(jìn)劑與原子化溫度
據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,，以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，*原子化溫度為1600℃^[3],；以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,，*原子化溫度為1300℃^[3]；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑, 原子化溫度可提高至1600~2000℃^[4],。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),，采用磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，原子化溫度在 1600~1800℃,，測(cè)定信噪比*,，考慮到延長(zhǎng)石墨管使用壽命，將原子化溫度定為1600℃,。
2.1.5基體改進(jìn)劑與原子化吸收峰
將灰化溫度定為850℃,，原子化溫度定為1600℃，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),，無(wú)基體改進(jìn)劑時(shí),，鉛標(biāo)準(zhǔn)原子化吸收峰為雙峰，鉬酸銨中鉛原子化吸收峰為拖尾峰,；以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,，鉛的原子化吸收峰無(wú)明顯改善；以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,，鉛的原子化吸收峰得到明顯改善,，呈現(xiàn)單峰，無(wú)拖尾現(xiàn)象,，半峰寬縮小一半以上,；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,峰形與以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑時(shí)相似，信噪比優(yōu)于采用磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,。

2.2回收率
在上述實(shí)驗(yàn)工作條件下,，以0.05 mg磷酸二氫銨和0.003 mg硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,取試樣10份,，分兩組進(jìn)行追加標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)。分別加入鉛元素標(biāo)準(zhǔn)10 mg/L和20 mg/L,，進(jìn)行分析方法的回收率試驗(yàn),，表2結(jié)果顯示，Pb的加標(biāo)回收率為95%~104%,，說(shuō)明本方法具有較好的準(zhǔn)確度,。

表2 回收率試驗(yàn)

被測(cè)元素

r/（mg·L^-1）

回收率/%

加標(biāo)量

測(cè)定值

Pb

10.00

9.52

95.2

Pb

20.00

20.64

103.2

2.3精密度
依照上述的實(shí)驗(yàn)工作條件，取兩種批號(hào)的鉬酸銨各5份,，考察方法的精密度,，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。表中顯示采用本方法測(cè)定鉬酸銨中的鉛,，元素含量的精密度均在5%以下,，表明此方法能夠滿(mǎn)足分析要求。

表3 鉛元素含量測(cè)定的精密度試驗(yàn)

樣品

編號(hào)

含量r/（mg·L^-1）

標(biāo)準(zhǔn)偏差/（mg·L^-1）

RSD/%

測(cè)定值

平均值

1

11.2

11.9

12.4

10.7

11.5

11.5

0.65

6

2

20.4

20.9

21.6

19.7

19.5

20.4

0.86

4

3 結(jié)語(yǔ)
應(yīng)用塞曼石墨爐原子吸收法測(cè)定鉬酸銨中的鉛,，以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，消除了基體干擾,，獲得滿(mǎn)意結(jié)果,。

4 參考文獻(xiàn)
[1] 馬毅紅.塞曼效應(yīng)石墨爐原子吸收法測(cè)定飲用水中痕量鉛[J].惠州學(xué)院學(xué)報(bào),2002（3）:29-32.
[2] 穆家鵬.原子吸收分析方法手冊(cè)[M].北京,原子能出版社出版,1989.242.
[3] 毛志瑛.石墨爐法測(cè)定鉛的基體改進(jìn)劑選擇[J].干旱環(huán)境監(jiān)測(cè),2001,15（3）:139-141.
[4] 劉亞玲.塞曼石墨爐原子吸收法測(cè)定環(huán)境水樣中的痕量鉛[J].化學(xué)工程師,2003,98（3）:28-29.

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提示

石墨爐升溫程序	溫度（℃）	升溫時(shí)間（s）	保溫時(shí)間（s）	氬氣流速（mL/min）
預(yù)干燥干燥灰化原子化凈化	110 130 850 1600 2450	1 15 10 0 1	30 30 20 5 3	250 250 250 0 250

被測(cè)元素	r/（mg·L^-1）		回收率/%
被測(cè)元素	加標(biāo)量	測(cè)定值	回收率/%
Pb	10.00	9.52	95.2
Pb	20.00	20.64	103.2

樣品編號(hào)	含量r/（mg·L^-1）						標(biāo)準(zhǔn)偏差/（mg·L^-1）	RSD/%
樣品編號(hào)	測(cè)定值					平均值	標(biāo)準(zhǔn)偏差/（mg·L^-1）	RSD/%
1	11.2	11.9	12.4	10.7	11.5	11.5	0.65	6
2	20.4	20.9	21.6	19.7	19.5	20.4	0.86	4