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石墨爐原子吸收光譜法測定鉬酸銨中痕量鉛

閱讀：3687 發(fā)布時間：2011-8-16

鉬酸銨是重要的化工原料之一，鉛是試劑級鉬酸銨金屬雜質(zhì)*質(zhì)量控制指標(biāo),。準(zhǔn)確測定鉬酸銨中痕量鉛,，比色法和火焰原子吸收法都比較困難。本文研究了以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,，采用塞曼石墨爐原子吸收法測定鉬酸銨中痕量鉛,，結(jié)果符合一般分析要求。

1實驗部分

1.1儀器及工作條件

PerkinElmer AA800原子吸收分光光度計,；THGA石墨爐,；PerkinElmer鉛空心陰極燈；平臺石墨管,；自動進(jìn)樣器（有自動在線稀釋功能）,；PerkinElmer AA Winlab控制軟件。

儀器參數(shù)：測定波長283.3 nm,；燈電流8 mA,；光譜通帶0.7 nm,；進(jìn)樣量20 mL；基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨5 mL,，基體改進(jìn)劑硝酸鎂3 mL,；氬氣量250 mL/min。

石墨爐工作程序見表1,。

表1石墨爐工作程序

石墨爐升溫程序	溫度（℃）	升溫時間（s）	保溫時間（s）	氬氣流速（mL/min）
預(yù)干燥干燥灰化原子化凈化	110 130 850 1600 2450	1 15 10 0 1	30 30 20 5 3	250 250 250 0 250

1.2試劑

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000 mg/L）,；鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（使用時用0.2%硝酸逐級稀釋配制）；基體改進(jìn)劑硝酸鎂（1000 mg/L）,，基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨（10000 mg/L）,。所用試劑均為優(yōu)級純，實驗用水為二次去離子水,。

1.3鉬酸銨預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取1 g鉬酸胺,，加水20 mL，加熱沸騰,，冷卻后,，用二次去離子水稀釋至100 mL。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制及樣品測定

根據(jù)鉛的線性范圍,，配制80 mg/L Pb標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,，利用自動進(jìn)樣器在線稀釋功能自動配制工作標(biāo)準(zhǔn)系列，在儀器工作條件下在線分析,，并通過AA Winlab軟件直接得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,，然后吸取樣品溶液，進(jìn)行測定,。

2結(jié)果與討論

2.1石墨爐測定條件的選擇

2.1.1光譜通帶的選擇

實驗發(fā)現(xiàn)光譜通帶對鉛的測定有影響,，過大或太小的光譜通帶，都影響鉛的信噪比,，通過比較,，采用0.7 nm光譜通帶。

2.1.2干燥溫度的選擇^[1]

因被測樣品中含大量的水分,，故分二步進(jìn)行干燥,。先采用略高于水沸點的溫度110℃，作為干燥溫度,，依據(jù)進(jìn)樣量28 mL,，干燥時間選為30 s，以避免暴沸和冒泡,。第二步干燥為130℃,，干燥時間選為30 s，保證樣品充分干燥,。

2.1.3基體改進(jìn)劑與灰化溫度

提高灰化溫度,，有利于消除干擾基體,。鉛屬于易揮發(fā)元素，通常情況下,，*灰化溫度為500℃^[2],；以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，*灰化溫度為700℃^[3],；以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,，*灰化溫度為800℃^[3]；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,灰化溫度可提高至850℃^[4],。因此,，選擇磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，有利于消除干擾基體,。

2.1.4基體改進(jìn)劑與原子化溫度

據(jù)文獻(xiàn)報道,，以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，*原子化溫度為1600℃^[3],；以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,，*原子化溫度為1300℃^[3]；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑, 原子化溫度可提高至1600~2000℃^[4],。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),，采用磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，原子化溫度在 1600~1800℃,，測定信噪比*,，考慮到延長石墨管使用壽命，將原子化溫度定為1600℃,。

2.1.5基體改進(jìn)劑與原子化吸收峰

將灰化溫度定為850℃，原子化溫度定為1600℃,，實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),，無基體改進(jìn)劑時，鉛標(biāo)準(zhǔn)原子化吸收峰為雙峰,，鉬酸銨中鉛原子化吸收峰為拖尾峰,；以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，鉛的原子化吸收峰無明顯改善,；以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,，鉛的原子化吸收峰得到明顯改善，呈現(xiàn)單峰,，無拖尾現(xiàn)象,，半峰寬縮小一半以上；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,峰形與以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑時相似,，信噪比優(yōu)于采用磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,。

2.2回收率

在上述實驗工作條件下,，以0.05 mg磷酸二氫銨和0.003 mg硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,取試樣10份，分兩組進(jìn)行追加標(biāo)準(zhǔn)實驗,。分別加入鉛元素標(biāo)準(zhǔn)10 mg/L和20 mg/L,，進(jìn)行分析方法的回收率試驗，表2結(jié)果顯示,，Pb的加標(biāo)回收率為95%~104%,，說明本方法具有較好的準(zhǔn)確度。

表2 回收率試驗

被測元素	r/（mg·L^-1）		回收率/%
被測元素	加標(biāo)量	測定值	回收率/%
Pb	10.00	9.52	95.2
Pb	20.00	20.64	103.2

2.3精密度

依照上述的實驗工作條件,，取兩種批號的鉬酸銨各5份,，考察方法的精密度，實驗結(jié)果見表3,。表中顯示采用本方法測定鉬酸銨中的鉛,，元素含量的精密度均在5%以下，表明此方法能夠滿足分析要求,。

表3 鉛元素含量測定的精密度試驗

樣品編號	含量r/（mg·L^-1）						標(biāo)準(zhǔn)偏差/（mg·L^-1）	RSD/%
樣品編號	測定值					平均值	標(biāo)準(zhǔn)偏差/（mg·L^-1）	RSD/%
1	11.2	11.9	12.4	10.7	11.5	11.5	0.65	6
2	20.4	20.9	21.6	19.7	19.5	20.4	0.86	4

3 結(jié)語

應(yīng)用塞曼石墨爐原子吸收法測定鉬酸銨中的鉛,，以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，消除了基體干擾,，獲得滿意結(jié)果,。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 馬毅紅.塞曼效應(yīng)石墨爐原子吸收法測定飲用水中痕量鉛[J].惠州學(xué)院學(xué)報,2002（3）:29-32.

[2] 穆家鵬.原子吸收分析方法手冊[M].北京,原子能出版社出版,1989.242.

[3] 毛志瑛.石墨爐法測定鉛的基體改進(jìn)劑選擇[J].干旱環(huán)境監(jiān)測,2001,15（3）:139-141.

[4] 劉亞玲.塞曼石墨爐原子吸收法測定環(huán)境水樣中的痕量鉛[J].化學(xué)工程師,2003,98（3）:28-29.

石墨爐原子吸收光譜法測定鉬酸銨中痕量鉛

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