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石墨爐原子吸收光譜法直接測定尿中鎘

閱讀：4777 發(fā)布時間：2011-8-16

摘要：生物體液中的鎘含量很低，通常用石墨爐原子吸收法測定,。但由于鎘的灰化溫度太低,，在250℃就開始損失（對于平臺石墨管來說），以及基體共存元素的嚴(yán)重干擾,，使得測定比較困難。報道較多的是選用化學(xué)改進(jìn)劑,，以提高鎘的灰化溫度,，達(dá)到減少或消除共存元素的干擾的目的。本文對化學(xué)改進(jìn)劑進(jìn)行優(yōu)選,，zui終確認(rèn)用金屬涂層平臺石墨管,，配合使用脲和硝酸鎂化學(xué)改進(jìn)劑，在克服基體共存元素的干擾方面取得了較好的結(jié)果,。

關(guān)鍵詞：鎘,；尿；涂層平臺石墨管,；化學(xué)改進(jìn)劑,；石墨爐原子吸收光譜法

1 實驗部分

1.1儀器

PerkinElmer800原子吸收分光光度計；YY3平臺石墨管（金屬涂層自制）,；塞

曼效應(yīng)扣除背景,。儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件^①

波長 l/nm	燈電流 I/mA	狹縫 b/nm	載氣氬mL/min 干燥灰化清除原子化	干燥1 溫度時間	干燥2 溫度時間	灰化溫度時間	原子化溫度時間	清除
								溫度時間
2288	4	0.7	250 0	20~100 5/25	120 15/30	350 15/20	1700 0/3	2200 1/4

①溫度單位為℃,；時間單位為s,。

1.2試劑

1 ng/mL、2 ng/mL Cd標(biāo)準(zhǔn)液：由1000 ng/mL Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋而成,。1%NH₄H₂PO₄（GR）,、1%（NH₄）₂SO₄（AR）、0.1%Mg（NO₃）₂（AR）、1%Vc

（AR）,、1%酒石酸（GR）,、1%檸檬酸（GR）、1%EDTA（AR）,、和1%脲（AR）,。10%鎢鹽溶液。

1.3涂層管的制備

新的石墨管老化一次后,，將其*浸入含10% 鎢鹽溶液24 h以上,，晾干備用。測定樣品前再向石墨管中涂20 mL 10%鎢鹽溶液,，連續(xù)涂三次,，升溫程序同鎘。

1.4樣品的收集及處理

收集晨尿不小于100 mL,，充分混勻測定比重（比重>1.030或<1.010棄去）,，取1 mL尿液于10 mL比色管中，用1%脲定容至10 mL混勻,，進(jìn)樣20 mL（樣品）+5 mL 0.1% Mg（NO₃）₂進(jìn)行測定,。當(dāng)超出標(biāo)準(zhǔn)線性范圍的120%時，應(yīng)用儀器的在線稀釋功能,。

1.5標(biāo)準(zhǔn)曲線

取不接觸鎘的正常人混合尿（比重1.010~1.030）稀釋10倍后,，用標(biāo)準(zhǔn)加入法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，用儀器的自動稀釋功能作鎘的濃度為0.25,、0.50,、1.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。

2 結(jié)果與討論

2.1化學(xué)改進(jìn)劑的選擇

尿液中含有大量的有機物和無機鹽類,，從而產(chǎn)生嚴(yán)重的基體干擾,。本文選擇了各種有機和無機改進(jìn)劑進(jìn)行了篩選發(fā)現(xiàn)，選用未經(jīng)鎢鹽涂覆的石墨管進(jìn)行測定,，在*測定條件下背景干擾較重,。選用鎢鹽涂覆的石墨管直接進(jìn)行測定，背景干擾有一定程度改善,；再在此基礎(chǔ)上分別用1% NH₄H₂PO₄（GR）,、1%（NH₄）₂SO₄（AR）、0.1% Mg（NO₃）₂（AR）,、1% Vc（AR）,、1%酒石酸（GR）、1%檸檬酸（GR）,、1% EDTA（AR）,，和1%脲（AR）等,，在*測定條件下背景也在0.8~1.5左右。本文將有機改進(jìn)劑和無機改進(jìn)劑聯(lián)合使用發(fā)現(xiàn),，除了Vc和脲與硝酸鎂聯(lián)合使用外,，其他的背景都沒有顯著改善。Vc,、硝酸鎂和鎢鹽涂覆石墨管聯(lián)合應(yīng)用與脲,、硝酸鎂和鎢鹽涂覆石墨管聯(lián)合應(yīng)用雖然都可以將背景降到以前的三分之一至五分之一，但是通過這兩者相比較（表1）,，本文zui終選擇了脲和硝酸鎂作聯(lián)合改進(jìn)劑,。

表1 基體改進(jìn)劑的選擇

項目	Vc+硝酸鎂（鎢鹽涂層石墨管）	脲+硝酸鎂（鎢鹽涂層石墨管）
灰化溫度（℃）	300	350
精密度（RSD/%）	5~10	2~6
背景干擾（依據(jù)尿中基體復(fù)雜程度不同）	背景峰0.1~0.5	背景峰0.04~0.4
靈敏度（1ng/mL）	Area 0.045~0.055	Area 0.050~0.060

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍

經(jīng)過多次測定，標(biāo)準(zhǔn)曲線的鎘濃度在0~3 mg/L線性關(guān)系良好,，但尿中鎘的生物接觸限值為5 mg/L,，所以在尿稀釋10倍后，選擇標(biāo)準(zhǔn)zui高點達(dá)到1 mg/L即可,。其相關(guān)系數(shù)為0.9992,。

2.3準(zhǔn)確度和精密度

于樣品試液中加入相當(dāng)于濃度為0.25、0.50,、0.7 mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn),，按選定條件進(jìn)行測定，結(jié)果見表2,。

表2 樣品加標(biāo)回收率和精密度

r/（mg·L^-1）			回收率均值/%	RSD/%
加標(biāo)濃度	樣品濃度均值	測定濃度均值	回收率均值/%	RSD/%
2.5	2.50	5.11	104.4	3.2
5.0	0.13	4.95	96.4	5.4
7.0	2.26	9.27	100.1	1.0

2.4 檢出限

以連續(xù)10次測定試劑空白響應(yīng)值的3倍標(biāo)準(zhǔn)差代入標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計算,，方法檢出限為0.12 mg/L。

3 結(jié)語

本文用直接進(jìn)樣平臺原子吸收光譜法,，結(jié)合使用金屬涂覆石墨管和脲、硝酸鎂

聯(lián)合改進(jìn)劑,，簡化樣品的前處理,，降低了樣品的背景干擾，取得較為滿意的結(jié)果,。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 馬怡載.熱解鍍層石墨管在無標(biāo)準(zhǔn)分析法測定環(huán)境樣品中鎘的應(yīng)用.環(huán)境化學(xué),，1994，13（4）.

[2] 林淑欽.金屬涂層石墨管對生物樣品中微量鎘測定的影響[J].環(huán)境化學(xué),，1998,，17（1）.

[3] 鄧勃.原子吸收光譜分析[M].263-267.

[4] 線引林.生物材料中有毒物質(zhì)分析方法手冊[M].北京：人民衛(wèi)生出版社.

石墨爐原子吸收光譜法直接測定尿中鎘

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