原子吸收光譜儀選用的元素?zé)舯旧碣|(zhì)量的好壞直接影響測(cè)量的靈敏度及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性,有的燈背景過大而不能正常使用,。燈在使用過程中會(huì)在燈管中釋放出微量氫氣,,而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜,可稱為燈的背景發(fā)射,。當(dāng)關(guān)閉光閘調(diào)零,,然后打開光閘,改變波長(zhǎng),,使之離開發(fā)射的波長(zhǎng),,在沒有發(fā)射線的地方,如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜,。背景讀數(shù)不應(yīng)大于5%,,較好的等,比值應(yīng)小于1%,。所以選擇燈電流前應(yīng)檢查一下燈的質(zhì)量,。
原子吸收元素?zé)艄ぷ麟娏鞯拇笮≈苯佑绊憻舴劈c(diǎn)的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強(qiáng)度。燈電流小,,使能輻射的銳線光譜線窄,,使測(cè)量靈敏度高。但燈電流太小時(shí)使透過光太弱,,需提高光電倍增管靈敏度的增益,,此時(shí)會(huì)增加噪聲,降低信噪比,;若燈電流過大,,會(huì)使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬,燈內(nèi)自吸收增大,,使輻射銳線光的強(qiáng)度下降,背景增大,,使靈敏度下降,,還會(huì)加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗,,縮短燈的使用壽命。
介紹檢測(cè)原子吸收元素?zé)粜阅芊€(wěn)定的三個(gè)方法:
一,、發(fā)射強(qiáng)度
燈發(fā)射強(qiáng)度的測(cè)量.需要復(fù)雜的測(cè)試儀器設(shè)各,。目前國內(nèi)外生產(chǎn)的元素?zé)艟唇o出發(fā)射強(qiáng)度的值。相對(duì)值指標(biāo)也因不同型號(hào)儀器燈電源供電方式不同(如脈沖供電的頻率,、占空比不同)靈敏度,、光路損耗率等方面的差異.生產(chǎn)廠家也不可能提供一十固定值。為了鑒別元素?zé)舻南鄬?duì)發(fā)射強(qiáng)度,你可在使用的儀器上,,在選定負(fù)高壓,、狹縫的條件下,使燈的透過率達(dá)到滿度(即T=100%)時(shí),,燈電流的大小作比較,,或在相同燈電流的條件下,比較負(fù)高壓的高低,。
二,、予熱時(shí)間和穩(wěn)定性
燈達(dá)到穩(wěn)定工作之前的時(shí)間長(zhǎng)短是燈老練成熟程度的標(biāo)志。一般規(guī)定不大于30分鐘,。預(yù)熱的目的在于使燈陰極整體溫度趨于一致,,陰極濺射、蒸發(fā)產(chǎn)生的原子蒸氣云密度達(dá)到恒定,、激發(fā)過程達(dá)到平穩(wěn),。這時(shí)燈的內(nèi)阻趨于不變,燈的發(fā)射強(qiáng)度即達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),。銅元素?zé)暨B續(xù)記錄30分鐘,,漂移應(yīng)小于1%,其它元紊燈10分鐘連續(xù)記錄的漂移量應(yīng)小于1%,。
三,、背景噪聲
背景是指共振線兩測(cè)的發(fā)光強(qiáng)度。產(chǎn)生背景的主要原因是陰極材料和載氣中雜質(zhì)元素產(chǎn)生譜線,。對(duì)陰極燈來說,,燈本身產(chǎn)生的背景是很小的,一般均小于1%,。噪聲測(cè)試時(shí).在不噴樣的情況下,,測(cè)試結(jié)果實(shí)際上是燈將儀器車身噪聲的疊加值。在儀器量程擴(kuò)展10倍的情況下,,觀察記錄線上波動(dòng)的峰值范圍,,要求在3分鐘時(shí)間內(nèi).上下峰峰值不超過5格,即小于0.5%