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四環(huán)凍干機—真空冷凍干燥特性參數(shù)測量與分析(一)

閱讀:1383      發(fā)布時間:2023-1-9
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4.1

共晶點和熔融點溫度的測量


溶液的導電是靠帶電離子在溶液中定向移動來進行的,。在溶液凍結過程中,,離子的漂移率隨溫度的下降而逐漸降低,使電阻增大,。只要還有液體存在,,電流就可流動。但一旦全部凍結成固體,,帶電離子不能移動,,電阻就會突然增大。根據(jù)電阻由小突然變大這一現(xiàn)象,,就可測出溶液的共晶點,。反之,當凍結物料的溫度升高時,,物料的電阻值會突然減小,,這一過程可用于測定物料的熔融點溫度。

4.1.1 簡易自制測量裝置

東北大學自制的共晶點和熔融點測試裝置如圖4-1所示,。物料的制冷和加熱在凍干機擱板上進行,。不銹鋼電極直徑為2.5mm,長度為20mm,。兩電極間的距離為15mm,,插入物料的深度l0mm,電極間需要夾緊裝置,,以避免電極與物料接觸不良,。測溫熱電偶的測量端位于兩電極的中間部位。電極和熱電偶裝配后,,將物料置于冷凍干燥機內的擱板上,,降低擱板溫度,凍結物料,,測量物料的電阻與溫度間的變化關系,,用相應軟件如Origin處理測得的數(shù)據(jù),,求出其一階導數(shù)曲線,可找出電阻突變點,,從而確定物料共晶點溫度,。升高擱板溫度,測量物料升溫過程電阻和溫度的變化關系,,用相應軟件如Origin處理測得的數(shù)據(jù),求出其一階導數(shù)曲線,,找出電阻突變點,,確定物料的熔融點溫度。

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用上述自制測量裝置測得降溫過程中螺旋藻電阻R隨溫度T的變化如圖4-2所示,,為使電阻突變的點顯得更明顯,,對圖4-2求一階導數(shù),得圖4-3,,由圖4-3可知,,在-18℃左右電阻的變化最快,由此可知螺旋藻的共晶點溫度在-18℃左右,。

升溫過程中螺旋藻的電阻R隨溫度T的變化如圖4-4所示,,圖44一階導數(shù)曲線如圖4-5。由圖4-5可知,,在-19~-7℃左右電阻的變化最快,,由此可知螺旋藻的熔融點溫度在-19℃左右。

降溫過程納豆激酶溶液的電阻R與溫度T之間的關系如圖4-6所示,,圖4-6的一階導數(shù)曲線如圖4-7所示,,分析圖4-6和圖4-7可知納豆激酶溶液的共晶點溫度在-23左右。

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升溫過程中納豆激酶的電阻R隨溫度T的變化如圖4-8所示,,圖4一8一階導數(shù)曲線如圖4-9所示,,由圖4-9可知,在-23~-15℃左右電阻的變化較大,,由此可知納豆激酶溶液的熔融點溫度在-23℃左右,。

降溫過程鮮海參肉的電阻R與溫度T之間的關系如圖4-10所示,圖4-10的一階導數(shù)曲線如圖4-11所示,,由圖4-11可知鮮海參肉在-30℃以后電阻增加非??欤治鰣D4-11,,在-35℃以后,,電阻值增量非常大,由此可知,,鮮海參肉的共晶點在-35℃左右,。

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4.1.2一種典型液態(tài)物料共晶點測試儀

由四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司生產(chǎn)的液態(tài)物料的共晶點測試儀如圖4-12所示,,圖4-13是共晶點測試儀測量探頭工作示意圖。

如圖4-12和圖4-13所示,,該共晶點測試儀主要由以下幾個部分構成,。


1、開關  開關打到“開"位置,,即開始正常工作,,隨著物料的冷凍或升溫測試儀自動測量判斷共晶點或熔融點;打到“關"位置,,系統(tǒng)斷電,,設備停止運行。


2,、LCD顯示屏  LCD顯示屏實時顯示物料的當前溫度以及共晶點和熔融點,,其第一行顯示的Tnow為溫度探頭測量得到的當前溫度,第二行顯示的為測量得到的共晶點和熔融點,,其中Tj為共晶點,,Tr為熔融點。


3,、測量探頭及支座  共晶點測試儀的溫度探頭采用加長的P1000溫度探頭,,阻抗探頭采用特殊定制的不銹鋼探針。為了實現(xiàn)探頭的固定以及確保其相對位置,,探頭支座采用聚四氟乙烯材料加工裝配而成,,探頭測量高度可通過高度調節(jié)旋鈕進行調節(jié),以適應不同高度的西林瓶和物料液面,。


4,、探頭接口  用于測量探頭與測試儀主體連接,開始測量前,,須確保探頭插頭與測試儀主體可靠對接,。


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其使用操作步驟為:


1、將待測試的物料裝入西林瓶中,,調節(jié)支架高度,,使共晶點測試儀的探頭能浸入物料液面下,再鎖緊調節(jié)螺釘,。


2,、將測試儀探頭、支架以及裝有物料的西林瓶放入凍干機內,,關閉凍干機門,。


3、將共晶點測試儀的電源插頭插入220V交流電源插座中,。


4,、打開電源開關,,共晶點測試儀即自動進入共晶點、共熔點測定程序,。此時開啟凍干機進行相應冷凍與加熱操作即可,。

此共晶點測試儀的主要特點是,智能化自動判斷物料共晶點和共熔點,,采用兩行式液晶顯示屏,,直接顯示物料的共晶點和熔融點,能實時顯示當前物料溫度,,儀器性能穩(wěn)定,、可靠,操作簡單,。




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