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四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司 

    冷凍干燥技術(shù)是將含水物料預(yù)先凍結(jié)后在真空狀態(tài)下進(jìn)行升華而獲得干燥物料的方法,，干燥后物料原有的化學(xué),、生物特性基本不變，易于長(zhǎng)期保存,，是一種優(yōu)良的干燥方法,，被廣泛應(yīng)用于食品、生物制品,、醫(yī)藥,、化工、材料制備等各個(gè)領(lǐng)域,。而在冷凍干燥過程中,，物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)是凍干工藝中重要的2個(gè)參數(shù)。物料的共晶點(diǎn)是指物料中的水分全部?jī)鼋Y(jié)時(shí)的溫度,。物料的共熔點(diǎn)是指*凍結(jié)的物料,，當(dāng)溫度升至某一值時(shí)，物料內(nèi)部的冰晶開始熔化時(shí)的溫度,。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行,，只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華，否則有部分液體存在時(shí),，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā),，造成凍干產(chǎn)品鼓泡，因此凍干產(chǎn)品升華時(shí)物料預(yù)凍溫度要低于物料共晶點(diǎn)5～10℃,，保證物料*凍結(jié),，同時(shí)在干燥時(shí)加熱溫度不能高于物料的共熔點(diǎn)，否則在物料內(nèi)部將會(huì)產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹,，出現(xiàn)融化和干縮現(xiàn)象，影響凍干制品的質(zhì)量,。

    北京四環(huán)福瑞凍干技術(shù)適用于液態(tài)物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)測(cè)試,。

一、共熔點(diǎn)測(cè)試

    需要凍干的產(chǎn)品,，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液,，因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了,，水在0℃時(shí)結(jié)冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰,，因?yàn)楹Ｋ彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液,。實(shí)驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。
       另外,，溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣,，純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰，水的溫度并不下降,，直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降,，這說明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣,，它不是在某一固定溫度*凝結(jié)成固體,，而是在某一溫度時(shí)，晶體開始析出,，隨著溫度的下降,，晶體的數(shù)量不斷增加，直到后,，溶液才全部凝結(jié),。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié),。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié),，當(dāng)冷卻時(shí)開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn),。因?yàn)槟厅c(diǎn)就是融化的開始點(diǎn)（既熔點(diǎn)）,，對(duì)于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)，所以又叫做共熔點(diǎn),。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度,。
       共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的，因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類,、糖類,、明膠、蛋白質(zhì),、血球,、組織、病毒,、細(xì)菌等等的物質(zhì),。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行，只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華,，否則有部分液體存在時(shí),，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā),，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮小,；而且溶解在水中的氣體在真空下會(huì)迅速冒出來,，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡,，甚至冒出瓶外,。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時(shí)必須要冷到共熔點(diǎn)以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部?jī)鼋Y(jié),。
二,、共晶點(diǎn)測(cè)試

    共晶點(diǎn)是指物料中水分*凍結(jié)成冰晶時(shí)的溫度。在升華過程中,，物料溫度應(yīng)維持在低于而又接近共融點(diǎn)的溫度,。也指物料中游離水分*凍結(jié)成冰晶時(shí)的溫度。在溶液的凍干過程中,，非常有必要知道溶液的共晶點(diǎn),，因?yàn)檫@將有助于控制預(yù)凍和升華過程。在真空冷凍干燥過程中關(guān)鍵的條件就是控制物料溫度保持在共晶點(diǎn)溫度以下10-15℃,，從而保證物料不熔化,，維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。

    在凍干過程中,，物料預(yù)凍的終溫度以其共晶點(diǎn)為依據(jù),，干燥加熱時(shí)物料的溫度以其共熔點(diǎn)為依據(jù)。物料的共晶點(diǎn)是指物料中的水分全部?jī)鼋Y(jié)時(shí)的溫度,。為保證物料*凍結(jié),，預(yù)凍溫度要比物料的共晶點(diǎn)低5-10℃。若預(yù)凍溫度過低,，則增加能耗和生產(chǎn)成本,；若預(yù)凍溫度高于共晶點(diǎn)，則不能保證物料中的水分*凍結(jié),，物料內(nèi)部水分將不能*以冰的形式升華,，導(dǎo)致物料在干燥過程中發(fā)生收縮和失形等問題。另外,，未凍結(jié)的水分中所含溶質(zhì),，在干燥過程中可能隨內(nèi)部水分向物料表面遷移，出現(xiàn)凍干制品表面硬化現(xiàn)象,。物料共熔點(diǎn)是指*凍結(jié)的物料,，當(dāng)溫度升至某一值時(shí)，物料內(nèi)部的冰晶開始熔化時(shí)的溫度。干燥時(shí)加熱溫度不能高于物料的共熔點(diǎn),，否則在物料內(nèi)部將會(huì)產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹，影響凍干制品的質(zhì)量,。

    常規(guī)測(cè)定共晶點(diǎn)/共熔點(diǎn)的方法是電阻法,，故準(zhǔn)確地測(cè)定物料的共晶點(diǎn)與共熔點(diǎn)，對(duì)冷凍干燥工藝的制定和凍干過程的優(yōu)化控制就顯得尤為重要,。

三,、測(cè)試儀的主要特點(diǎn)

1. 智能化自動(dòng)判斷物料共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)。

2. 采用兩行式液晶顯示屏,，直接顯示物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn),。

3. 實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前物料溫度。

4. 性能穩(wěn)定,、可靠,，操作簡(jiǎn)單。

四,、使用條件

1. 正常工作條件：環(huán)境溫度：5℃～30℃

相對(duì)濕度≤85%

電源電壓：AC（220V±22）V  （50±1）Hz

工作環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好,，沒有導(dǎo)電塵埃、爆炸性,、腐蝕性氣體及強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾,。

2. 運(yùn)輸貯存條件：環(huán)境溫度：≤30℃

相對(duì)濕度：≤85%

貯存環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好，無腐蝕性氣體,。

五,、操作步驟

1、共熔點(diǎn)測(cè)量法

1）將一對(duì)白金電極浸入液體產(chǎn)品之中,，并在產(chǎn)品中插一溫度計(jì),，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫,。

2）用惠斯頓電橋來測(cè)量其電阻,，當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí)，這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn),。電橋要用交流電供電,，因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用，整個(gè)過程由儀表記錄,。

2,、共晶點(diǎn)測(cè)試儀測(cè)量方法

1）將待測(cè)試的物料裝入西林瓶中，調(diào)節(jié)支架高度,，使共晶點(diǎn)測(cè)試儀的探頭能浸入物料液面下,，再鎖緊調(diào)節(jié)螺釘。

2）將測(cè)試儀探頭,、支架以及裝有物料的西林瓶放入凍干機(jī)內(nèi),，關(guān)閉凍干機(jī)門,。

3）將共晶點(diǎn)測(cè)試儀的電源插頭連接上220V交流電源插座中。

4）打開電源開關(guān),，共晶點(diǎn)測(cè)試儀即自動(dòng)進(jìn)入共晶點(diǎn)共熔點(diǎn)測(cè)定程序,。此時(shí)開啟凍干機(jī)進(jìn)行相應(yīng)冷凍與加熱操作即可。