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氣相色譜儀NPD檢測系統(tǒng)

時間:2014/9/23閱讀:4771
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氣相色譜儀由六大單元組成,任一單元出現(xiàn)問題zui終都會反映到色譜圖上?,F(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能,,不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此,,許多的問題尤其操作失誤的問題仍需靠工作人員的努力,。故障和失誤可以采用逐個單元檢查排除法

 氣相色譜儀NPD檢測系統(tǒng)注意事項

1. NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),,其用微氫焰,。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,,故可選擇性地檢測這兩類化合物,。由于用氫氣,NPD的安全問題與FID相同,。
2.熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大,。溫度高,,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會縮短,。增加熱離子源的電壓,,加大氫氣流量,均可提高靈敏度,。然而必須要注意,,空氣流量太底又會導(dǎo)致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,,又會形成FID那樣的火焰,,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng),。氣體流量一般設(shè)定為,,氫氣3~4ml/min ,空氣100~120ml/min ,,用填充柱和大口徑柱,,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,,用常規(guī)毛細(xì)柱時,,尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。
3. 在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時,,切記關(guān)閉檢測器電源,,以免不小心燒毀銣鹽珠。
4. 熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命,。要延長其使用壽命應(yīng)注意,;
*,避免SiO2進入檢測器,,色譜柱要很好的老化,,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄,。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱,。
第二,關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0 ,,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀,。
第三,,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。
第四,,儀器存放要避免潮濕,,當(dāng)儀器不用時,保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉),。
第五,,如果一段時間不進樣分析(如隔天),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,,但不要關(guān)閉,。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定,。如果關(guān)閉后再通電壓,,則檢測器需要幾小時的平衡時間。

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