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氣相色譜儀NPD檢測(cè)系統(tǒng)

時(shí)間:2014/9/23閱讀:4548
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氣相色譜儀由六大單元組成,,任一單元出現(xiàn)問(wèn)題zui終都會(huì)反映到色譜圖上?,F(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能,,不同程度地給出儀器故障的判斷,。盡管如此,,許多的問(wèn)題尤其操作失誤的問(wèn)題仍需靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個(gè)單元檢查排除法

 氣相色譜儀NPD檢測(cè)系統(tǒng)注意事項(xiàng)

1. NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,,它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),,其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,,故可選擇性地檢測(cè)這兩類化合物。由于用氫氣,,NPD的安全問(wèn)題與FID相同,。
2.熱離子源的溫度變化對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響極大。溫度高,,靈敏度就高,,但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓,,加大氫氣流量,,均可提高靈敏度。然而必須要注意,,空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng),;氫氣流量太高,,又會(huì)形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,,而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng),。氣體流量一般設(shè)定為,氫氣3~4ml/min ,,空氣100~120ml/min ,,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,,不用尾吹氣,,用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí),尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右,。
3. 在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí),,切記關(guān)閉檢測(cè)器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠,。
4. 熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命,。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)注意;
*,,避免SiO2進(jìn)入檢測(cè)器,色譜柱要很好的老化,,尤其硅氧烷類固定液,,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱,。
第二,,關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0 ,,否則沒(méi)有載氣通過(guò),,銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。
第三,,在滿足靈敏度要求的條件下,,盡可能用低的熱離子源電壓。
第四,,儀器存放要避免潮濕,,當(dāng)儀器不用時(shí),保持檢測(cè)器溫度在100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉),。
第五,,如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如隔天),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,,但不要關(guān)閉,。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的,,再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓,,則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間,。

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