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氣相色譜儀常見故障問題

時間:2014/8/20閱讀:5101
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氣相色譜儀常見故障問題

一、樣品的檢測靈敏度下降

  1.色譜柱,,襯管被污染,,使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)

  2.進(jìn)樣時樣品滲漏(對易揮發(fā)物質(zhì)更甚) 查找滲漏點(diǎn)

  3 在splite汽化進(jìn)樣中,OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇,,導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降 使用高沸點(diǎn)溶劑

二,、峰分叉

  1 進(jìn)樣過激,不穩(wěn)定,,形成二次進(jìn)樣 練習(xí)手動進(jìn)樣:使用自動進(jìn)樣器

  2.色譜柱安裝失敗 重新安裝

  3 spliess或柱頭進(jìn)樣,,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑

  4.柱子溫度波動 修理穩(wěn)控系統(tǒng)

  5 spliess進(jìn)樣,量大,,時間長,。希望用“溶劑 在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去

  效應(yīng)“譜帶濃縮時,溶劑的固定相的濕潤性差 活化,,未覆蓋固定液的毛細(xì)管

  溶劑將在柱子中形成幾米長,,厚度不等的溶劑帶

  破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉

  三,、峰拖尾

  1.襯管,,色譜柱被污染;有活性點(diǎn) 清洗,更換之 (如有必要)

  2.襯管,,色譜柱安裝不黨,存在死體積 注射甲烷,,峰若拖尾,,則重新安裝

  3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割,,使之平

  4.固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配 換匹配的柱子

  5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區(qū)

  6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm

  7 進(jìn)樣時間過長 縮短之

  8.分流比低 增大分流比(至少大于20/1)

  9.進(jìn)樣量過高 減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品

  10 醇胺,伯胺,,叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理

 四,、保留時間漂移

  1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度

  2.氣體流速變化 注射甲烷,測定載氣線速度

  3.進(jìn)樣口泄露 檢查進(jìn)樣墊;判斷其他泄露處

  4.溶劑條件變化 樣品,,標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑

  5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化,,清洗

 五、分離度下降

  1.色譜柱被污染 方法同上

  2 固定相被破壞(柱流失) 更換之

  3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露,,維修之檢查吹掃時間

  檢查溫度的適應(yīng)性;檢查襯管

  4.樣品濃度過高 稀釋;減少進(jìn)樣量;用高分流比

 六,、溶劑峰拉寬

  1.色譜柱安裝失敗

  2.進(jìn)樣滲漏

  3.進(jìn)樣量高 提高汽化溫度

  4.流比低 提高分流比

  5OVEN低

  6 分流進(jìn)樣時,初始OVEN過高 降低初始柱溫,,使用高沸點(diǎn)溶劑

  7.吹掃時間過長(不分流進(jìn)樣) 定義短時間的吹掃程序

  基線問題

  七,、基線向下漂移

  1 新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化

  2 檢測器未達(dá)到平衡 延長檢測器的平衡時間

  3 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之

  八,、 基線向上漂移

  1.色譜柱固定相被破壞

  2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥

  九,、噪音

  1.毛細(xì)管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱

  2 使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查,,維修氣路

  3 FID ,,NPD ,F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)?,調(diào)整流速

  4.進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化

  5.毛細(xì)管色譜柱被污染 切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之

  6.檢測器發(fā)生故障 維修,,更換之

  7.檢測器電路發(fā)生故障 生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)(專業(yè))

  十、Offset(基線位置的突然改變

  1.電源電壓波動 使用穩(wěn)壓器

  2 電路接口處連接不好 檢查,,清洗其接口處,,擰緊接口

  3.進(jìn)樣口被污染

  4.色譜柱被污染

  5.毛細(xì)管末端插入檢測器太深

  6 檢測器被污染

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