自國家強制性標準GB18582——2001頒布以后,，為了達到其有害物質(zhì)VOC指標要求，必修準確測定內(nèi)墻涂料含水量,。內(nèi)墻涂料含水量約40%,，如果用卡爾.費休法測定其含水量，稱樣量難以控制,，且吸取卡爾.費休試劑多次,，幾次讀數(shù)會造成滴定誤差；再者,，內(nèi)墻涂料中成膜物是高分子聚合物乳液,，在滴定過程中乳液不斷的破乳，釋放水分子,，這樣也會帶來滴定誤差,。為了解決這一問題，我們采用小口徑毛細管弱極性柱,，用熱導(dǎo)池檢測器（TCD）檢測程序升溫,，分離效果十分理想，其加標回收率>99%,，分析結(jié)果的精密度,、準確度均符合GB 18582——2001的要求。該方法可操作性強,，適用于各種內(nèi)墻涂料樣品,。

1  實驗部分
1.1 儀器和試劑
儀器：電子分析天平（十萬分之一）、GC5890T氣相色譜儀（需配置分流裝置）,、1.0μL微量進樣器,、10mL帶膠塞小玻璃瓶若干、醫(yī)用玻璃注射器（2mL,、5mL各一支）,、2mL移液管一根、小口徑毛細管柱子ECTM-5（30m×0.32mm×1.0μL）,、積分儀或色譜工作站,。
試劑：水（純凈水或二次蒸餾水）,；二甲基甲酰胺（色譜純）；內(nèi)標物：無水乙醇（色譜純）,。
   乙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用卡爾.費休法測定其含水量,，如含水量>0.01%，則須干燥脫水直至符合要求,。

1.2  測定原理
    于混合均勻的試樣中加入適量的內(nèi)標物,，用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后,，取上層清液（0.3μL）注入氣相色譜儀,，樣品被載氣（H2）帶入色譜柱，在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發(fā)物分離開,，用熱導(dǎo)池檢測器并記錄色譜圖,，用內(nèi)標法計算試樣的含水量。

1.3 測定條件
   汽化溫度：200℃,；參比氣：35kPa;輔助氫氣：60 kPa,；檢測溫度：180℃；橋流：150mA,；載氣：氫氣,，純度≥99.99%，硅膠+分子篩除水,、除油,，柱前壓60 kPa；程序升溫：初始溫度65℃,，保持12min,，升溫速率50℃/min至200℃，保持3min;分流比：50：1,；進樣量：0.3μL,。

1.4 相對質(zhì)量校正因子的測定
1.4.1  標準樣品的配制
   在10mL樣品瓶中分別稱取純凈水1.15g（至0.0002g），稱取內(nèi)標物色譜純無水乙醇0.2g（至0.0002g使試樣和內(nèi)標物的峰面積比值接近于1）,，用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無水二甲基甲酰胺作為稀釋劑,，密封并搖勻（注：每次稱樣后迅速將樣品瓶蓋緊，以防止樣品揮發(fā)損失）,。
1.4.2  相對質(zhì)量校正因子的測定
     待儀器穩(wěn)定后,，用1.0μL微量進樣器吸取0.3μL標準樣品注入氣相色譜儀，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù),。色譜儀按分析條件運行一次程序,，可持續(xù)進標準樣4~5針（因水和內(nèi)標物在2min內(nèi)出完峰，而溶劑二甲基甲酰胺則在12min左右才出峰,，故可連續(xù)進樣）