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陳進(jìn)碗（兼工程師）

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氣相色譜安裝

首先使用人員心里準(zhǔn)備：氣相色譜儀很難學(xué)。電子產(chǎn)品只要使用規(guī)范,，了解其原理,，及使用方法學(xué)起來是不難的！如果以這種輕松的態(tài)度去學(xué)它就會(huì)快點(diǎn),！在思想上我們要輕視它在學(xué)習(xí)中要重視就行了,！

一、色譜儀的安裝

1．對(duì)色譜儀分析室的要求
     （1）分析室周圍不得有強(qiáng)磁場,，比如大型變電所,。會(huì)影基線。室內(nèi)不能有易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體,。避免儀器被腐蝕
     （2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),，濕度小于等于85%（相對(duì)濕度），室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通,。有條件安裝空調(diào),。優(yōu)其是北方溫差比較大，室溫對(duì)儀器影響更大,。

2.對(duì)工作臺(tái)的要求：

建議使用水泥操作臺(tái),，相比較穩(wěn)定牢固，操作臺(tái)面上鋪上一層橡膠皮,，這樣可以防靜電還有減震的作用,！高度在（0。5-0,。7m）, 連接操作臺(tái)上留0,。5-1m的距離，這樣便于維護(hù)儀器,，清掃起來也方便,，方便安裝氣路。

3.對(duì)供儀器電源的要求：

氣相色譜儀功率一般在1800W以上,，所以線路使用獨(dú)立的電源,，要求在10KVA左右。避免與干燥箱大功率空調(diào)之類的大功率用電設(shè)備共用一條線路,。避免儀器突然掉電,。突然掉電對(duì)儀器沖擊是zui大的,。有時(shí)會(huì)造成儀器損壞。

4.對(duì)接地線的要求：

我們知道色譜儀是工業(yè)用儀器,，里面有一些電源變壓器加熱絲之類的元件一般都會(huì)有漏電,，如果漏電在36V以下是安全的。但一般都在36V以上的,！如果電壓比較大我們就有感覺了,。所以儀器外殼要接地線。首先地線要跟零線要區(qū)分開,，零線是指進(jìn)交流電的中心零電位,！是指高壓變電器出來的一根零電位線。地線是指跟大地相接的一根線,。所以地線才是真正意義上的零電位的,。所以我們外殼要跟地線相接而不是跟零線接。地線的接法是用一根0,。5M以上的鐵棒打入潮濕的地下,，里面撤一些鹽溶液。接地電阻要求在4Ω以下,。電工一般都會(huì)接,。

5．氣源準(zhǔn)備及凈化
     （1）氣源準(zhǔn)備
     事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到），裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這一種氣體,，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,，不能互換。一般用氮?dú)?，氫氣,，空氣這三種氣體,，每種氣體準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,，但空壓機(jī)必須無油,。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶,。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。
     （2）氣源凈化
     為了出去各種氣體中可能含有的水分,，灰分和有機(jī)氣體成分,，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,，有的色譜儀附有凈化器,，且內(nèi)已填有分子篩,，活性炭，硅膠,，基本可滿足要求,。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理,，故應(yīng)增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用分子篩為佳）,并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶,，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響,。若使用空壓機(jī)作空氣來源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,，加大凈化管體積,，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩，一半活性炭,。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)可滿足需要,。

6.色譜儀成套性檢查及安放
     儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單,，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn),，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,，將其放置于工作平臺(tái)上,，并對(duì)著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來,，zui后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī),。注意各接頭不要接錯(cuò)。
7.氣路的連接
     （1）減壓閥的安裝
     有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,，若沒有的則要購買,。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥,。將2只氧氣減壓閥,，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)猓諝夂蜌錃怃撈可希ㄗ⒁鈿錃鉁p壓閥螺紋是反向的,，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,，以便密封），旋緊螺帽后,，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄（即旋松）,，打開鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示,，關(guān)閉高壓閥后,，其指示壓力不應(yīng)下降,，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除（用墊圈或生料帶密封）,，有時(shí)高壓閥也會(huì)漏,，要特別注意。因?yàn)橐歉邏郝獾脑?，氣很快就?huì)漏完,。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
     （2）管路連接法
     把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,，有的采用不銹鋼管（φ2×0.5mm）,，有的采用耐壓塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作,，所以一般采用塑料管,。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料,。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器（氣體進(jìn)口）連接起來,。氣路的安裝一般氣相色譜儀都使用Φ3的氣路管,。管路有尼龍塑料管跟不銹鋼管兩種，兩種管的特點(diǎn)不一樣,。塑料管不能耐高溫,，容易破，但價(jià)格低,。氣路容易轉(zhuǎn)彎走線路靈活,，現(xiàn)在一般都采用這種氣路。不銹鋼管路比較硬不容易走線路價(jià)格也比較貴,。

氫氣氣路建議用不銹鋼管,。使用部件有O型密封墊，內(nèi)襯管,，Φ3密封鏍帽,，銅碗,。安裝步驟是先用氣路管穿入鏍帽內(nèi)再將內(nèi)襯管穿入氣路管內(nèi)后套上銅碗后放上O型墊,。安裝位置是一一對(duì)應(yīng)聯(lián)接。注意氣路聯(lián)接是一定不要接錯(cuò),。有可能會(huì)造成一系列問題,。接好后要查漏反復(fù)查。優(yōu)其在聯(lián)接TCD時(shí)此步工作必做,。注意現(xiàn)在很多儀器都有后開門的使用塑料管時(shí)要注意氣路不要經(jīng)過后開門位置,。避免儀器降溫時(shí)燒壞管路,。

8．氣路的檢漏
     把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣,，空氣的閥旋鈕關(guān)閉,，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,，使載氣,，空氣壓力為0.35~0.6Mpa（約3.5~6.0kg/cm3）,氫氣壓力為0.2 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,，如下降，則說明連接氣路中有漏,，應(yīng)予排除,。
    氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏,，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,，而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路,，氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過,，可不檢查）。
     方法是,，打開色譜柱箱蓋,，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死,，然后開啟載氣流路,，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示,。zui后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,，若有下降則有漏,，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,，用肥皂水（是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個(gè)接頭檢漏（氫，空氣也可如此檢漏）,，zui后將肥皂水擦干,。

9.色譜柱的安裝：

樣品分離。心臟部件

1．填充柱的安裝，色譜柱有Φ3,，Φ4,，Φ5，Φ6,，的色譜柱,。因?yàn)槭前惭b在柱箱里的所以所用的密封鏍帽密封墊都是耐高溫的元件。不能耐高溫的是不能用的,。不同的儀器有不同的連接套件,，同的儀器也有不同的特點(diǎn)。而且不同的儀器為了減少死體積會(huì)用不同的柱轉(zhuǎn)接頭跟汽化管接時(shí)不要損壞汽化管,。汽化管的種類介紹,。柱頭進(jìn)樣一般是用柱轉(zhuǎn)頭的。一般要求進(jìn)樣端導(dǎo)向件尾端都要裝進(jìn)柱頭里面這樣方便進(jìn)樣針插入柱頭里,。所以要求一般要長出2-3cm,。檢測端一般都裝平齊。

（附：氣相色譜柱的安裝
     色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其*的性能和延長使用壽命,。 正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟：
     步驟1. 檢查氣體過濾器,、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效,。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換,。
     步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,，并將色譜柱兩端要小心切平
     步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性,。通常來說,，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,，這就是較為理想的狀態(tài),。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊(cè)）避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,，以防柱身斷裂受損,。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上,，擰緊后（用手?jǐn)Q不動(dòng)了）用扳手再多擰1/4-1/2圈,，保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝,，不僅會(huì)引起裝置的泄漏,，而且有可能對(duì)色譜柱造成*損壞,。
     步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,，通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）,。
     柱前壓設(shè)置為Psi 　
     　 15m 25m 30m 50m 100m
     0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
     0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
     0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
     0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
     （以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速,。）將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡,。如果沒有氣泡,，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個(gè)氣路有無泄漏,。等所有問題解決后,，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留,，再進(jìn)行下一步的安裝,。
     步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,，那么在老化色譜柱時(shí),，應(yīng)該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定,。
     步驟6. 確定載氣流量,，再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意：如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱，會(huì)快速且*性的損壞色譜柱,。
     步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。
     對(duì)色譜柱升至一恒定溫度,，通常為其溫度上限,。特殊情況下，可加熱至高于zui高使用溫度10-20℃左右,，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,，記錄并觀察基線,。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,，并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘,。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來。如果在2-3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染,。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題,。如果還是繼續(xù)的老化,，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
     一般來說,，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長,，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同,。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃,， 8小時(shí)以上Molesieve（分子篩） 300℃ 12小時(shí)Alumina（氧化鋁） 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移,。
     當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后,，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分,。
     步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于毛細(xì)管色譜柱,，載氣的種類高純度氮?dú)饣驓錃狻］d氣的純度大于99.995%,，而其中的含氧量越少越好,。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對(duì)載氣做出評(píng)價(jià),。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度,。推薦平均線速度值：氮?dú)猓?span lang="EN-US">10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音,。建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器,。使用ECD系統(tǒng)時(shí)，能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管,。
     步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后,，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度,，達(dá)到zui高使用溫度后保持10min,。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助,。在空白試驗(yàn)的色譜圖中,，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,，通?？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,，色譜柱的性能開始下降,，基線的信號(hào)值會(huì)增高,。另外，如果在很低的溫度下,，基線信號(hào)值明顯的大于初始值,，那么有可能是色譜柱和　GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,，并放回原包裝,。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,，保證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥?。?span lang="EN-US">
     注意：當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí),，就有爆炸的危險(xiǎn),。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。）

2．毛細(xì)管的安裝,，毛細(xì)管安口徑分有小口徑0,。25mm,中口徑0。32mm大口徑0,。53mm,。一般都用石墨墊。安裝時(shí)要小心不要弄斷柱子中間,。連接長度是進(jìn)樣端3cm左右,，不能太長也不能太短會(huì)影響出峰重現(xiàn)性有時(shí)還會(huì)出怪峰。檢測端連接長度一般在8-9cm左右,，一般安裝時(shí)是先伸到底部再拉回1cm,。對(duì)出峰影響不太，對(duì)拖尾峰會(huì)所改善,。

附：毛細(xì)管色譜柱的使用技術(shù)及常見故障

1）毛細(xì)管的安裝

毛細(xì)管柱的安裝常為人們所忽視,，往往會(huì)出現(xiàn)作填充色譜柱多年的技術(shù)人員，剛使用毛細(xì)管柱時(shí),，做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖,，這使人們很難理解。但究其原因,，多

數(shù)是由于毛細(xì)管柱的安裝和操作上的毛病,，而不是柱子本身和儀器系統(tǒng)的問題。因此,，一根好的毛細(xì)管柱和設(shè)計(jì)得很好的色譜系統(tǒng),，還必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理，才能做出好的結(jié)果,。

2）毛細(xì)管柱與進(jìn)樣器的連接

對(duì)于分流進(jìn)樣,，毛細(xì)管柱的入口端一定要伸過分流進(jìn)樣器的分流出口（圖1A）,，亦就是使毛細(xì)管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域。如果毛細(xì)管柱的入口在分流進(jìn)樣器的分流出口以下（圖1B）,，處于載氣的低流速區(qū)域,，得到的色譜圖還不如填充柱，所以必須將毛細(xì)管的入口伸過分流進(jìn)樣器的分流出口,，這樣才會(huì)得到尖銳的峰形,。

對(duì)于分流/不分流進(jìn)樣，毛細(xì)管的入口應(yīng)接到進(jìn)樣器的底部（圖1c）,，這樣可以使汽化管中的樣品*進(jìn)入柱子,，也不會(huì)出現(xiàn)氣流清洗不到的“死區(qū)”。

    圖1A,、B,、C毛細(xì)管柱與進(jìn)樣器的連接示意圖

毛細(xì)管柱與檢測器的連接在毛細(xì)管連接到檢測器之前，先接通載氣,，看一下柱子的出口是否有載氣通過,，（將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現(xiàn)）如果沒有載氣從柱子出來，說明柱前的系統(tǒng)中有的地方漏氣或柱子堵塞,，應(yīng)找出原因加以解決,。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測器（FID）的噴嘴以下的1~2厘米處（但不能超過噴嘴如圖2 ，并使柱子的出口處于氣流的zui高流速區(qū)域（即氫氣引入口以上）,，如果柱子不能直接伸到檢測器的噴嘴下1~2厘米處,，但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區(qū)域。

圖2  毛細(xì)管柱與檢測器的連接示意圖

分流比的測定與選擇分流比可以定義：樣品*汽化時(shí)與載氣充分混合后,，樣品通過分流進(jìn)樣器進(jìn)入柱子的流量FC與通過分流器的流量F分流之比：

    分流比= FC/F分流       （式1）

有的人把分流比定義為：樣品進(jìn)入汽化室后,，進(jìn)樣器中總的流速=FC十F 分流與柱流速FC之比：

分流比=FC/（FC +F分流）      （式2）

例如，柱子出口流 速為1ml/分,，分流器放空的流速為99ml／分,，則分流比為100:1 ，因?yàn)橹魉?span lang="EN-US">FC比分流流速小得多,，所以（式1）,、（式2）的結(jié)果很相近，FC和F 分流可通過皂沫流量計(jì)測量,。如果載氣通過毛細(xì)管柱的流量很小,，用皂沫流量計(jì)不容易測量，FC也可以通過計(jì)算求出：

        FC= 60uπr2 

其中u為載氣的平均線速度,，單位厘米／秒,。u可以通過進(jìn)樣后用某物質(zhì)的保留時(shí)間求得，某物質(zhì)可以用甲烷,、甲醇等均可,，要求是色譜柱對(duì)該物質(zhì)的吸附要小,，一般以甲烷為宜，具體計(jì)算方法為：

         u=柱長（厘米）/保留時(shí)間（秒）

分流比及分流有大小靠分流閥進(jìn)行調(diào)節(jié),，選擇適當(dāng)?shù)姆至鞅纫埠苤匾?。如果分流比很小，樣品大多?shù)進(jìn)入柱子,、容易使峰變寬,，形成前伸峰。分流比一般選擇在1:100~200之間,，這時(shí)樣品的起始組分的譜帶擴(kuò)展很小,，出峰尖銳。對(duì)一根0.25mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱,，用N2作載氣,，*流速0.3~0.4ml/分,，則分流流量調(diào)到50ml/分左右即可,。在毛細(xì)管分流進(jìn)樣系統(tǒng)中一般以柱頭壓力來恒量柱流量的大小，下表給出一些常用的毛細(xì)管柱在標(biāo)準(zhǔn)線速度的情況下的柱頭壓力：

上表所使用的載氣為氮?dú)?，線速度為20cm/秒,。或氫氣,，線速度為40cm/秒,。

尾吹氣流量的測量與選擇

毛細(xì)管色譜分析用FID檢測器時(shí)，一定要加尾吹氣,，一般用空氣或N2氣,。加尾吹氣的作用之一是減少柱后死體積對(duì)色譜峰造成的擴(kuò)散，之二是保證FID有合適的氮?dú)浔取?span lang="EN-US">FID系質(zhì)量型檢測器,，適當(dāng)?shù)卦黾游泊禋饪商岣邫z測的靈敏度（圖3）,，但尾吹氣太高，會(huì)引起基線不穩(wěn)以至滅火,，

圖3尾吹氣流速對(duì)峰高的影響

尾吹氣太低,，會(huì)引起色譜峰拖尾、對(duì)毛細(xì)管柱效損失大大,。尾吹氣流量一般在20-30ml比較適合,，可用皂沫流量計(jì)來測量。

毛細(xì)管柱的老化

涂漬好的毛細(xì)管柱首先要經(jīng)過充分的老化,，以除去固定液中的低分子量物質(zhì),，一般商品毛細(xì)管柱，在制造出廠前都已經(jīng)過充分老化,；但柱子一經(jīng)從儀器上拆卸下來,，較長時(shí)間接觸空氣,，在下一次使用之前，以較低的初始溫度程序升溫至zui高使用溫度老化2—3次,。各種固定液因其性質(zhì)和生產(chǎn)廠家不同而zui高使用溫度有所不同,，所以要注意毛細(xì)管柱的說明，生產(chǎn)毛細(xì)管柱的廠家應(yīng)注明zui高使用溫度,。

老化中應(yīng)注意載氣的流速不易過大,，否則會(huì)破壞均勻的液膜。一般非極性柱在250℃以下老化使用,，可用普通氮?dú)?，?st1:chmetcnv w:st="on" unitname="℃" sourcevalue="250" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0">250℃以上高溫使用時(shí)，必須使用高純氮?dú)饣蚱胀ǖ獨(dú)?span lang="EN-US">

經(jīng)脫氧后使用,，以延長柱子的使用壽命,。對(duì)極性柱，尤其是PEG類（聚乙二醇）,、FFAP,、含氰基的固定液（OV225、·OV275）,，一定要用高純氮?dú)猓ǜ呒兊獨(dú)饨?jīng)過脫氧,，）99.99%否則，固定液很快被氧化,，以致不能使用,。

交聯(lián)毛細(xì)管柱的清洗

交聯(lián)毛細(xì)管柱zui重要的優(yōu)點(diǎn)是當(dāng)柱被可溶性有機(jī)重組分污時(shí)，可以用溶劑清洗除去污染物,，使柱得以再生,，根據(jù)污染的性質(zhì)，可適用非極性溶劑（如正戊烷）或極性浴劑（如二氯甲烷,、丙酮,、苯等）。每個(gè)試驗(yàn)室都可以做一簡單設(shè)備,，如（圖4）來進(jìn)行清洗,。

清洗方法：將溶劑裝入小瓶的2/3處，把毛細(xì)管的出口端（接檢測器的一端）刺過青霉素的橡皮蓋插入溶劑底部,。（青霉橡皮蓋較硬,，不易被彈性石英毛細(xì)管刺透,，可用一金屬絲或注射針預(yù)先刺透，在留的痕跡處插入石英毛細(xì)管）。接著用25ml或50ml的注射針,，向小瓶內(nèi)壓入空氣,，溶液即會(huì)壓入柱內(nèi)，直全部溶劑從柱中流出，（如果是20米以上的大口徑毛細(xì)管柱,，再加一次溶劑清洗） 隨后，將柱從小瓶中拉出與儀器的進(jìn)樣連接,，用載氣將柱中的溶劑吹干后,，再把柱的另一端與檢測連接。用程序升溫的方式老化l～2次,，即可使用,。清洗過程應(yīng)注意：①溶劑必須用分析純?cè)噭虎谌軇┰谥輹r(shí)間不能過長,，以防止固定液液膜溶漲,，使柱效下降。

圖4清洗方法示意圖

1．25或50ml注射器    2．青霉素小瓶    3．毛細(xì)管柱

          1.7毛細(xì)管色譜分析中常見故障及排除

進(jìn)樣不出峰這是zui常見的問題之一,，主要原因有以下幾個(gè)方面：

    漏氣：進(jìn)樣隔墊,、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏氣。

火焰熄滅：調(diào)節(jié)氫氣或尾吹氣流量的大小,，看記錄筆是否向一邊偏移,，如筆不動(dòng)，說明火熄了或火沒點(diǎn)著,。電路不正常：離子線,、放大器,、記錄儀連線接錯(cuò)或接觸不好,，放大器有問題。

系統(tǒng)堵塞：在上述情況均正常時(shí)應(yīng)懷疑系統(tǒng)堵塞,，樣品沒有進(jìn)到檢測器,，先檢查柱后是否有氣流通過，如果沒有氣流通過,，可能柱子堵塞,，從柱后折斷1~2厘米，仍不通氣,，再檢查柱前是否堵塞,，在確認(rèn)柱子通氣的情況下，檢查柱子到檢測器的連接管路是否堵塞,。

尾吹氣沒加上：調(diào)節(jié)尾吹流量,，如果記錄筆不動(dòng)（在保證火點(diǎn)著和儀器正常情況下），應(yīng)懷疑流量不夠,。關(guān)掉氫氣和空氣,，噴嘴口若沒有氣流，證明是氣路堵塞或尾吹管路堵塞,。靈敏度太低,；可能高壓沒加上,，絕緣不好等儀器本身的問題，也有操作上的原因,，高
阻太低,，衰減大大，記錄儀滿刻度毫伏數(shù)大大等,。毛細(xì)管色譜常用10 ~10 歐姆的高阻,，衰減盡可能小，記錄儀滿刻度1毫伏（噪音可允許的情況下）,。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏,，衰減可相應(yīng)小一些或高阻高一擋。另外,，柱子從中間斷開,。樣品濃度大低、放空流量太大,。注射針堵塞等原因都可能造成不出峰,。

色譜峰拖尾，如（圖5）

拖尾峰引起的原因比較復(fù)雜,，毛細(xì)管柱和儀器系統(tǒng)都可能引起拖尾,。柱子兩端安裝不正確，沒有超過分流點(diǎn)和尾吹點(diǎn),；或者是安裝好后又在接頭處斷裂,；柱外死體積較大；尾吹氣流量小,，樣品在柱內(nèi)或者系統(tǒng)內(nèi)壁非線性吸附,；汽化室污染，此時(shí)應(yīng)檢查柱子的連接是否正確,，有無斷裂,，尾吹氣流量是否合適，強(qiáng)極性組份在金屬,、載體,、固定液和載氣以及固定液和玻璃界面上都會(huì)發(fā)生吸附作用，這些表面吸附作用可以通過表面純化來解決,。是將系統(tǒng)全玻璃化,，并使用石英毛細(xì)管柱，或?qū)悠愤m當(dāng)?shù)乩匣?span lang="EN-US">

圖5拖尾峰和前伸峰

前伸峰是由于進(jìn)樣量太大,，柱子超負(fù)荷,，進(jìn)樣器或柱溫太低引起的、只要提高儀器的靈敏度，減小進(jìn)樣量,，提高進(jìn)樣器溫度或柱溫,，就能或少解決色譜峰的前伸問題。

3．安裝位置的選擇,，首先要確定儀器的配制,，儀器的產(chǎn)地及其特點(diǎn)，如科曉1690系列,，上分系列,，北分系列，魯南,，溫嶺9790,，上海海信，科創(chuàng),，歐華,，安捷倫，島津,。不管是什么儀器首先要看配有哪些種類檢測器（FID,，TCD，ECD,，NPD,，FPD）有幾個(gè)檢測器入口，及哪此種類進(jìn)樣口（填充柱/毛細(xì)管）有幾個(gè),，儀器上配有哪些閥件等,。根據(jù)所需和檢測條件進(jìn)行靈活的組合。知道不同檢測器的特點(diǎn)和要求進(jìn)行組合,。如一般TCD不能做毛細(xì)管分析,。盡可能地利用好儀器發(fā)揮作用。裝好色譜柱后一定要檢查氣路及其氣密性,。要求是不能漏氣的。優(yōu)其是氫氣,。

10．儀器檢查和調(diào)試：
     1．色譜儀電路各部件檢查儀器啟動(dòng)前應(yīng)首先接通載氣流路,，調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕（即：載氣穩(wěn)流閥），使載氣流量為20~30ml/min,。
     （1）啟動(dòng)主機(jī)
     開啟主機(jī)總電源開關(guān),，色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作，并檢查是否有異樣聲響,，若有,，立即切斷電源，并進(jìn)一步檢查排除。有的色譜儀啟動(dòng)時(shí)自診斷,，顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況：正?；虿徽＃徽ｏ@示包括哪一部分有問題,，接線錯(cuò)誤等等,。
     （2）各路溫控檢查
     按照說明書，逐個(gè)對(duì)柱溫（包括程序升溫）,，進(jìn)樣器溫度,，檢測器溫度進(jìn)行恒溫檢查，是否能在高,，中,，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到0.01度,。

11．氣路的調(diào)節(jié)：

氣相色譜一般用的是N2,，H2，空氣AIR,。N2的作用是載氣的用的作用是攜帶樣品進(jìn)入分析柱分析,。起傳輸樣品和保護(hù)柱子的作用。故在色譜儀使用中必須達(dá)到99.99%以上,，這樣才能更好的傳輸樣品和保護(hù)柱子,，如使用低純度的載氣那將會(huì)因載氣不純而導(dǎo)致出現(xiàn)多余的色譜峰、污染柱子和檢測器,。也有用氫氣做載氣的一般在做TCD分析時(shí)用,。因?yàn)闅錃獾臒醾鲗?dǎo)系數(shù)比N2大所以使用時(shí)可以用更大的電流靈敏也更高。H2在FID,，FPD,，NPD里作用是起燃燒氣用。所以純度要求也較高一般在99,。5%以上,。AIR的作用是助燃跟清掃的作用。

FID里面N2：H2：AIR=1：1：10流速比一般選擇在35：35：350上分廠系列的配氫氣4.5圈空氣6.0圈毛細(xì)管分流3.0圈左右尾吹5.0圈清洗2.5圈,。柱前壓根據(jù)出峰情況來調(diào)節(jié),。1690系列氫氣點(diǎn)火時(shí)調(diào)節(jié)到0.15MP空氣調(diào)到0.03MP,毛細(xì)管一般調(diào)到0.1MP左右尾吹調(diào)到0.8MP左右清洗調(diào)節(jié)1-5mL/min，分流60-100m    L,。島津,，溫嶺9790。

12．電路設(shè)置：

儀器打開電源后要進(jìn)入自檢,，儀器正常的話會(huì)出來操作介面,。如不正常一般儀器都設(shè)置了自動(dòng)診斷功能，如有錯(cuò)誤的話會(huì)出提示。要記錄錯(cuò)誤的提示提供給廠家,。方便解決問題,。通過自檢后有些儀器要按起始鍵開始加熱。氣相色譜一般有柱箱,，進(jìn)樣器,，檢測器，熱導(dǎo)池,，輔助1,。輔助2等幾個(gè)加熱區(qū)。設(shè)定合適的溫度,。一般都有國家標(biāo)準(zhǔn),，如未知的選擇柱箱一般選擇在所分析樣品沸點(diǎn)+-20ºC器選擇一般分析樣品zui高沸點(diǎn)高50ºC. 檢測器一般跟進(jìn)樣器一樣/高20ºC熱導(dǎo)池溫度越高靈敏度會(huì)低。輔助1輔助2一般是毛細(xì)管熱解析之類的輔助加熱選擇跟進(jìn)樣口一樣,。1文件設(shè)置時(shí)先選定文件后設(shè)置溫度,。一般儀器開機(jī)后是使用0號(hào)文件。設(shè)置好要析溫度后,，2極設(shè)置靈敏度FID10,，9，8,，7,。TCD0-180MaH2做載氣時(shí)。氮?dú)庾鲚d氣時(shí)0-120mA.ECD 設(shè)定電子基流 NPD銣珠電流,。FPD靈敏度,。選擇合適的靈敏度。3極性4衰減,。5zui高使用溫度設(shè)置,。恒溫操作。程序升溫設(shè)置,，柱箱,，初始溫度，初始時(shí)間,，速率,，終止溫度，終止時(shí)間,，一般都有5階但一般使用是1階。溫度到了后點(diǎn)火/加電流進(jìn)行分析.

13．氣相色譜分析條件：

柱長,、柱內(nèi)徑,、柱溫、載氣流速、固定相,、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響,。
     １、柱長,，柱內(nèi)徑：一般講,，柱管增長，可改善分離能力,，短則組分餾出的快些,；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大,，但柱內(nèi)徑過大,，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米,，柱長為１－４米,。
     ２、柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù),，直接影響分離效能和分析速度,。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度,。提高柱溫可縮短分析時(shí)間,；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,，柱壽命延長,。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫,。
     ３、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一,。一般講流速高色譜峰狹,，反之則寬些，但流速過高或過低對(duì)分離都有不利的影響,。流速要求要平穩(wěn),，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。
     ４,、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成,。（１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用４０－６０目、６０－８０目,、８０－１００目,。當(dāng)用同等長度的柱子,，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。（２）固定液含量：固定液含量對(duì)分離效率的影響很大,，它與擔(dān)體的重量比一般用１５％－２５％,。比例過大有損于分離，比例過小會(huì)使色譜峰拖尾,。
     ５,、進(jìn)樣：一般進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小,，進(jìn)樣溫度高其分離效果好,。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快,，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值,，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬,、使柱效高,。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的,。若進(jìn)樣量過多就會(huì)造成色譜柱超載,。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍,。對(duì)于常規(guī)分析,，液體進(jìn)樣量為１－２０微升；氣體進(jìn)樣量為０,、１－５毫升,。