氣相色譜儀氣路系統(tǒng)部件說明

溫州瑞昕儀器有限公司是一家專門從事實驗室分析儀器，教學(xué)儀器及環(huán)保節(jié)能減排產(chǎn)品設(shè)計、開發(fā),、生產(chǎn),、銷售、技術(shù)應(yīng)用和服務(wù)于一體的高科技技術(shù)企業(yè),。 公司與Waters、安捷倫、戴安,、瓦里安、島津,、梅特勒,、賽多利斯、杭州科曉,、上海精科,、浙江福立、北京普析通用,、山東魯南,、中科院蘭州化物所，大連依利特等國內(nèi)外儀器廠商建立了良好的合作關(guān)系,，公司在儀器和設(shè)備的維護(hù),、維修、調(diào)試等方面技術(shù)力量雄厚 ,。

氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)主要由載氣（和輔助氣體）及其所流經(jīng)的部件組成,。其主要零部件有：減壓閥、凈化器,、穩(wěn)壓閥,、穩(wěn)流閥、流量計,、壓力表,、六通閥、氣化器,、色譜柱和檢測器等,。這些零部件除減壓閥和凈化器外，其他一般都組裝在色譜儀器的主機(jī)中,。

對氣路系統(tǒng)的基本要求是：氣密性好,、穩(wěn)定性佳、計量準(zhǔn)確,、控制方便,、柱效優(yōu)良和檢測靈敏等,。

1、  載氣

在氣相色譜中,，選擇不干擾樣品分析的氣體做載氣,，攜帶樣品組分在氣路系統(tǒng)中移動達(dá)到使混合物分離之目的；為了分離和檢測的需要,，有的分析過程需要使用某些輔助氣體,。

常用的載氣種類有：氮氣、氫氣,、氦氣等,。

常用的輔助氣體有：空氣、氧氣和氫氣等,。

在一般實驗室中,，氣體大多由高壓鋼瓶供給。為了安全的需要,，鋼瓶應(yīng)按規(guī)定涂上表示所貯存氣體種類的標(biāo)記顏色和字樣,；常用氣瓶的標(biāo)記顏色和字樣見下表。

常用氣瓶的標(biāo)記顏色和字樣

根據(jù)分析的要求,，所用的氣體種類尚需作具體選擇,，一般分析中均需對所用氣體進(jìn)行適當(dāng)?shù)膬艋幚怼?/span>

2、  減壓閥

減壓閥的作用是把鋼瓶流出的高壓氣體減低到所需的壓力,，不論鋼瓶內(nèi)的氣體壓力高低,、或減壓后氣體流速是否發(fā)生變化，減壓閥均能使經(jīng)減壓后流出的氣體壓力保持不變,。

減壓閥zui高進(jìn)口壓力為15Mpa（150kg/㎝³）,，出口壓力一般控制在0.6 Mpa（6kg/㎝³）以下，氫氣減壓閥的出口壓力則宜控制在0.25 Mpa（2.5kg/㎝³）以下,。

安全須知：不同氣體需用不同的減壓反,，切勿混用，以免發(fā)生意外事故,。氧氣減壓閥嚴(yán)禁接觸油脂,，以免發(fā)生安全事故。氫氣減壓閥的接頭為反向螺絲,，安裝時需加小心,。使用前應(yīng)將鋼瓶接口和減壓反接頭上的灰塵污物去除才能安裝，使用時需緩慢調(diào)節(jié)手輪,，使用后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門,。

3、  凈化器

凈化器的作用是去除載氣和輔助氣體中干擾色譜分析的氣態(tài),、液態(tài)和固態(tài)雜質(zhì),。例如：水分,、烴類、油污或其他無機(jī)和有機(jī)雜質(zhì),。這些雜質(zhì)不但容易使氣-固色譜的柱填料失效,，而且能使氣-液色譜中的某些固定液發(fā)生水解、氧化或者其他不必要的反應(yīng),，從而使柱效率發(fā)生變化,。載氣和輔助氣體中的雜質(zhì)一般均使噪音增大，影響基線的穩(wěn)定性,，同時也影響檢測器的靈敏度。

常用的凈化方法是吸附法,，在減壓閥內(nèi)填入適宜的凈化劑,，例如：硅膠、分子篩,、活性炭等固體顆粒吸附劑,。讓氣體流過凈化劑層，則可達(dá)到去除雜質(zhì)的目的,，其中活性炭對一般雜質(zhì)均有一定的吸附能力,，硅膠常用于出去大量的水，分子篩則宜用于除去載氣中的微量水,、二氧化碳以及有機(jī)雜質(zhì),。

特殊的分析則應(yīng)采用特殊的凈化手段。例如：有些檢測器需去除載氣中的微量氧,，則可采用讓載氣流過475℃的紫銅粉層的方法或用能于室溫下除微量氧氣的吸附劑來達(dá)到凈化之目的,。

凈化器內(nèi)所填的凈化劑，使用一段時間后就會失效,。因此,，應(yīng)注意經(jīng)常更換或作再生處理。把失效的硅膠和分子篩置于400-450℃的溫度下烘烤10-20h（能同時通氮氣）后置于干燥器內(nèi),，冷卻后即可重新使用,。

4、  穩(wěn)壓閥

穩(wěn)壓閥在氣路系統(tǒng)中用于調(diào)節(jié)氣體流速和用于穩(wěn)定流程中的氣體壓力,。當(dāng)閥針開啟一定位置且系統(tǒng)內(nèi)的壓力達(dá)到平衡后,，如果出口壓力發(fā)生微小的變化時，氣壓就會發(fā)生變化,，那么,，波紋管則發(fā)生伸出或者收縮作用，此時經(jīng)連動桿也就調(diào)整了閥針與閥座之間的間隙,，從而使系統(tǒng)內(nèi)的壓力恢復(fù)到原有的平衡狀態(tài),。

穩(wěn)壓閥的入口壓力一般不得超過0.6Mpa（6kg/㎝³）,，出口壓力在（0.05-0.3）Mpa的范圍內(nèi)能獲得*的穩(wěn)壓效果。

5,、  穩(wěn)流閥

為了能更好的穩(wěn)定氣體流速,，可在氣路系統(tǒng)中安裝穩(wěn)流閥。在程序升溫過程中,，因柱子對氣流的阻力隨溫度上升而增加,，致使柱后氣流流速發(fā)生變化，造成基線漂移,。為了使程序升溫過程中柱后的載氣流速恒定,，故在有程序控溫的色譜儀中，一般均裝有穩(wěn)流閥,。

穩(wěn)流閥的工作條件必須是保證氣體入口壓力恒定,，因此，在氣路系統(tǒng)中穩(wěn)流閥均應(yīng)串聯(lián)在穩(wěn)壓閥的后面,。

穩(wěn)流閥的入口壓力一般不宜超過0.25Mpa,，出口壓力控制在（0.02-0.2）Mpa范圍內(nèi)，能獲得較好的穩(wěn)流效果,。

須知,，程序升溫過程中隨著溫度上升而發(fā)生柱前壓力升高和柱前轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)下降屬于正常現(xiàn)象,。經(jīng)穩(wěn)流閥穩(wěn)流后的氣體流速不變,，指的是氣體的質(zhì)量流速不變。

6,、  流量計

氣相色譜儀氣路系統(tǒng)中的氣體流速可采用轉(zhuǎn)子流量計來測量,。轉(zhuǎn)子流量計的外殼為一根圓錐形的玻璃管，其中有一個轉(zhuǎn)子,。滿刻度小于150ml/min的流量計中的轉(zhuǎn)子一般用硬質(zhì)橡膠或塑料制成,，大于150ml/min者常用金屬（如不銹鋼、合金鋁）制成,。

當(dāng)有氣體通過轉(zhuǎn)子流量計時,，轉(zhuǎn)子便上浮轉(zhuǎn)動。若流量恒定,，轉(zhuǎn)子則在固定的位置上轉(zhuǎn)動,，轉(zhuǎn)子上端面所對應(yīng)的刻度即為氣體流量值?？潭劝迳系目潭扔袃煞N：一種以體積流速標(biāo)記,，可以直接讀數(shù)；另一種為等距離刻度,，則需從對用的圖標(biāo)中才能讀出其體積流速,。

在同*速下,，轉(zhuǎn)子上浮的高度不僅與轉(zhuǎn)子本身的形狀和質(zhì)量有關(guān)，而且還與玻璃管的大小和錐度有關(guān),。因此,，在清洗時切不可把這支流量計中的轉(zhuǎn)子調(diào)換到另一支流量計中去，否則讀數(shù)就無法準(zhǔn)確,。

轉(zhuǎn)子流量計的讀數(shù)一般用皂膜流量計校正,。

7、  壓力表

在轉(zhuǎn)子流量計之后氣化器之前裝有壓力讀數(shù)為（0-0.6）Mpa左右的的壓力表,，用于指示色譜柱的柱前載氣壓力,。根據(jù)載氣的柱前壓力和柱出口壓力，可以計算出色譜柱中載氣的平均流速,。此外,，從載氣柱前壓力的大小可反映出柱調(diào)料的松緊程度，以及氣路系統(tǒng)是否發(fā)生堵塞或者漏氣等現(xiàn)象,。

8、  六通閥

六通閥是氣象色譜分析中一種常用的氣體樣品進(jìn)樣裝置,，用六通閥進(jìn)樣不但操作簡便,，而且重現(xiàn)性好（相對偏差小于1％），再則,，也便于實現(xiàn)進(jìn)樣操作自動化,。

六通閥有平面式的和拉桿式兩種，zui常用的是平面式的,。

9,、  氣化器

氣化器的主要功能是把所注入的樣品瞬間氣化。因此,，它一般應(yīng)滿足以下幾條要求,。

A、 進(jìn)樣方便,，密封性能良好：氣化器的進(jìn)樣口用厚度為5㎜的硅橡膠墊片密封,，既可以讓注射器的針頭方便穿過，又能起到密封作用,。

B,、 熱容量大，樣品瞬間氣化：氣化器應(yīng)有足夠的熱容以便使樣品瞬間氣化,，應(yīng)選用比熱較大的材料制作,，并增加氣化壁厚。

C,、 無催化效應(yīng),，樣品不變質(zhì)：為了使樣品氣化過程中不變質(zhì),，因此要求氣化器用惰性材料，一般都在氣化器內(nèi)襯以石英玻璃管,。

D,、 *存在，流通性能好：載氣能及時把氣化的樣品組分一道帶入柱內(nèi),，這樣既能防止樣品變質(zhì),，又能減少譜帶擴(kuò)張等現(xiàn)象。

10,、 色譜柱

色譜柱  色譜柱安裝在空穩(wěn)柱室內(nèi),，色譜柱由柱管和其中的固定相所組成，是氣路系統(tǒng)中構(gòu)造zui簡單的部件,，然而,，它卻是色譜中zui重要的部件之一，因為混合物組分的分離就在這里完成,。

11,、檢測器

檢測器是一種用于反映柱后流出物組成和濃度變化的裝置。由于樣品與載氣的物化性質(zhì)之間存在差異,，當(dāng)載氣攜帶著樣品組分進(jìn)入檢測器時,，它就利用此差異產(chǎn)生相應(yīng)的檢測信號，然后通過電路系統(tǒng)中的相關(guān)裝置,，把檢測器產(chǎn)生的微弱信號進(jìn)行放大,、顯示、記錄,。

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