游離氧化鈣測定儀試驗誤差影響因素
1.試驗所用容器必須干燥,,試劑必須是無水的,,保存期間應(yīng)注意密封,水分與C3S等反應(yīng)將生成Ca(OH)2,,會使分析結(jié)果偏高,。
2.分析游離氧化鈣的試樣必須充分磨細(xì)至全部通過0.080毫米方孔篩,。熟料中游離氧化鈣除分布于中間體外,,尚有部分游離氧化鈣以礦物的包裹體存在,被包裹在A礦等礦物晶粒內(nèi)部,。若試樣較粗,,這部分游離氧化鈣將難以與甘油反應(yīng),測定時間拉長,,測定結(jié)果偏低,。此外,煅燒溫度較低的欠燒熟料,,游離氧化鈣含量較高,,但卻較易磨細(xì)。因此,,制備試樣時,,應(yīng)把試樣全部磨細(xì)過篩并混勻,不能只取其中容易磨細(xì)的試樣進(jìn)行分析,,而把難磨的試樣拋去,。
3.甘油無水乙醇溶液必須用0.01 N NaOH溶液中和至微紅色(酚酞指示),使溶液呈弱堿性,,以穩(wěn)定甘油酸鈣,。若試劑存放一定時間,吸收了空氣中的CO2等使微紅色退去時,,必須再用NaOH溶液中和至微紅色,。
4.甘油與游離鈣反應(yīng)較慢,在甘油無水乙醇溶液中加入適量的無水硝酸鍶可起催化作用,。無水氯化鋇,、無水氯化鍶也是有效的催化劑。甘油無水乙醇溶液中配乙醇是助溶劑,,促進(jìn)石灰和甘油鈣溶解,。,,
5.沸煮目的是加速反應(yīng),加熱溫度不宜太高,,微沸即可,,以防試液飛濺。若在錐瓶中放入幾粒小玻璃球珠,,可減少試液的飛濺,。
6.甘油吸水能力強,沸煮后要抓緊時間進(jìn)行滴定,,防止試劑吸水,。沸煮盡可能充分些,盡量減少滴定次數(shù),。
7.在工廠的常規(guī)控制中,,為簡化計算,將試樣稱量固定(如每次稱量0.5000克),,而每次配制的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣滴定度TCaO是已知值,。此時,游離氧化鈣含量的計算公式便可簡化為:式中 K為常數(shù),。
游離氧化鈣測定儀在新鮮熟料中,,石灰以氧化鈣(CaO)狀態(tài)存在。但在水泥中,,部分CaO在粉磨過程或貯存過程中吸收水汽變成氫氧化鈣[Ca(OH)2],。用甘油乙醇法測得的石灰量,實際上是氧化鈣與氫氧化鈣的總量