水泥游離氧化鈣測定儀試驗(yàn)解析
在水泥熟料的煅燒過程中,絕大部分CaO均能與酸性氧化物合成C2S,、C3S,、C3A、C4AF等礦物,,但由于原料成分,、生料細(xì)度、生料均勻性及煅燒溫度等因素的影響,,仍有少量的CaO呈游離狀態(tài)存在,。游離狀態(tài)的CaO會直接影響水泥的安定性。因此,,測定熟料中游離氧化鈣含量以控制水泥的生產(chǎn),,確保水泥的質(zhì)量要求是十分重要的。
水泥熟料中的游離氧化鈣可用化學(xué)分析方法,、顯微分析方法和電導(dǎo)法進(jìn)行分析,。工廠常用甘油 — 乙醇法和電導(dǎo)法。
1. 了解甘油 — 乙醇法測定水泥熟料中游離氧化鈣的基本原理,;
2. 測定水泥熟料中游離氧化鈣含量,。
甘油 — 乙醇法是化學(xué)分析方法之一。這種方法準(zhǔn)確,、可靠,、但需進(jìn)行沸煮回流,費(fèi)時較長,。
熟料試樣與甘油乙醇溶液混合后,,熟料中的石灰與甘油化合(MgO不與甘油發(fā)生反應(yīng)),生成弱堿性的甘油酸鈣,,并溶于溶液中,,酚鈦指示劑使溶液呈現(xiàn)紅色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸鈣至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量,。反應(yīng)式如下:
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㈠ 儀器設(shè)備
1.測定游離氧化鈣的主要裝置
圖22-1 測定游離氧化鈣的裝置 |
2.瑪瑙研缽,、方孔篩、磁鐵,、干燥器,。
3.盤式電爐 4.滴定管等,。
㈡ 試劑
1.無水乙醇,,含量不低于99.5 %。
2.0.01 N氫氧化鈉無水乙醇溶液,。
3.甘油無水乙醇溶液,。
4.0.1 N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
1. 準(zhǔn)確稱取熟料約0.5克,置于150毫升干燥的錐形瓶中,,加入15毫升甘油無水乙醇溶液,,搖勻。
2. 裝上回流冷凝器,,在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸至溶液呈紅色數(shù)分鐘之后取下錐形瓶,,立即以0.1mol苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消失。
3. 將錐形瓶繼續(xù)裝在冷凝器上,,繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn),,再取下滴定。如此反復(fù)操作,,直至在加熱10分鐘后不出現(xiàn)紅色為止,。記下苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積。
1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄
該試樣為熟料燒成實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)取樣,。
序號 | 試樣稱重 G ( g ) | 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度 TCaO | 標(biāo)準(zhǔn)溶液消 耗 量( ml ) | 游離氧化鈣 f-CaO (%) | 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 (%) |
1 | 0.4991 | 0.33 | 3.50 | 0.23 | 0.24 |
2 | 0.5002 | 0.33 | 3.58 | 0.24 |
2.游離氧化鈣的計算
游離氧化鈣的含量按(22-2)式計算:
所以游離氧化鈣的測定結(jié)果為:3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)
?、?在進(jìn)行游離氧化鈣測定的同時,必須進(jìn)行空白試驗(yàn),,并對游離氧化鈣測定結(jié)果加以校正,。
② 每個試樣應(yīng)分別進(jìn)行兩次測定,。當(dāng)游離氧化鈣含量小于2 % 時,,兩次結(jié)果的誤差應(yīng)在0.20以內(nèi),如超出以上范圍,,須進(jìn)行第三次測定,。所得測定結(jié)果與前兩次或任一次測定結(jié)果之差值,符合上述規(guī)定時,,則取其平均值作為測定結(jié)果,。否則應(yīng)找查原因,重新按上述規(guī)定進(jìn)行測定。
本實(shí)驗(yàn)的誤差:4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析
實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合實(shí)驗(yàn)測定的要求,,故熟料中游離氧化鈣的百分含量為0.235 ,約為0.24 ,。
如果游離CaO含量較高,將影響水泥的安定性,,而此熟料中f-CaO的含量較低,,故水泥具有較好的安定性。