手動固相微萃取儀 型號:DP-EST2
手動固相微萃取儀操作步驟
1. 在60mL采樣瓶中置入一個攪拌子,加氯化鈉(NaCl)10g
2. 加入經(jīng)0.45μm濾膜過濾后的水樣 40mL
3. 加入內(nèi)標添加液(40μg/L),,旋緊瓶蓋
4. 放入金屬浴預熱孔,,預熱 20min
5. 移入萃取孔,,攪拌速度600rpm,,攪拌時間30s后,,手持手柄,,穿過SPME支架固定孔,,另一只手輔助插入萃取探針至頂部空間。
6. 推動手柄螺絲,,使萃取層探出金屬套管,,且勿使萃取層接觸液面。
7. 調(diào)節(jié)支架位置,,并固定手柄,,萃取40min。
8. 收回萃取層,,拔出探針,。
9. 將萃取纖維插入氣相色譜進樣口,在250℃下解吸 3min(根據(jù)樣品情況可在2-5min 范圍內(nèi)調(diào)整)
注意事項
1. 探針使用前或已使用12h后應先置于進樣口老化萃取纖維,,老化溫度260℃,,老化時間1h。老化后萃取層略微發(fā)黃,,為正?,F(xiàn)象,不影響使用,。
2. 一定要使用玻璃攪拌子,,其他攪拌子會對待測物質(zhì)產(chǎn)生競爭吸附,影響檢測結(jié)果,。
3.金屬浴共六個孔,,其中中間孔為萃取孔,周圍的五個孔為預熱孔,。
4. SPME探針不能使用非極性有機溶劑等,。
5.進樣口內(nèi)襯管中不能有玻璃纖維,內(nèi)襯管可以使用下收口型,,也可以使用直通型,。
6.使用GC-MS儀器,可以檢測到5個有機硅峰,為探針在高溫下的流失峰,,具有固定保留時間和峰面積,,為正常現(xiàn)象,,不影響檢測。
7.解吸時間的設置:探針插入進樣口后,,即開始運行方法,。方法中升溫程序初始溫度設定為40℃并保持3min,則3min為解吸時間,,3min之后,,設置正常的升溫程序。在解析時間內(nèi),,目標組分在進樣口高溫作用下從萃取層上脫附下來,,被載氣帶進色譜柱,并在柱頭冷凝,。
四,、配置清單
1. 固相微萃取主機 1 臺。
2. 萃取纖維 1 支,。
3. 萃取手柄 1 支,。
4. 60ml 棕色小瓶 10 個。
5. 攪拌磁子 5 個